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T0372-2024集料水溶性氯离子含量试验

关键字: T0372-2024集料水溶性氯离子含量试验日期: 2024-5-18 23:16:28 点击 11062 次

JTG 3432—2024《公路工程集料试验规程》----5 细集料试验 / T0372-2024集料水溶性氯离子含量试验

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2.测试方法：
☞【T0372-2024集料水溶性氯离子含量试验】
3.使用说明：
☞【电热鼓风干燥箱说明书】
☞【电子天平说明书】

T0372-2024集料水溶性氯离子含量试验

1 目的与适用范围
1.1 本方法适用于测定粗、细集料的水溶性氯离子含量，以评价集料质量。
1.2 本方法不适合含水泥的再生集料或沙漠地区集料氯离子含量测定。
2 仪具和试剂
2.1 仪具
2.1.1 天平：称量不小于1kg,感量不大于0.1g;称量不小于5kg,感量不大于1g;分析天平，称量不小于100g,感量不大于0.1mg；
2.1.2 浸泡容器：带盖、宽口的塑料或金属容器，容积5L(用于粗集料或轻集料)、 2L(用于细集料)各2个。
2.1.3 振动器：能够安放1.2的浸泡容器，且持续振摇24h以上。
2.1.4 锥形瓶：带塞锥形瓶，250mL和100mL。
2.1.5 移液管：1mL,2mL,5mL,25mL和100mL。
2.1.6 刻度量筒：10mL和500mL。
2.1.7 滴定管：2个，50mL,精度0.1mL。
2.1.8 容量瓶：2个，1000mL。
2.1.9 烧杯：2个，1000mL。
2.1.10 漏斗：2个，直径约100mm,带中速定性滤纸。
2.1.11 烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。
2.1.12 破碎机：可将集料破碎至粒径不大于4.75mm,宜为小型颚式破碎机。破碎机在使用前应彻底清理干净。
2.1.13 试验筛：孔径为19mm的方孔筛，带筛底和筛盖，并满足TO302中2.1要求。
2.1.14 玻璃试剂瓶：琥珀色玻璃试剂瓶和普通玻璃试剂瓶。
2.1.15 通风柜。
2.1.16 金属盘、毛刷、玻璃棒等。
2.2 试剂
2.2.1 硝酸银：分析纯。
2.2.2 浓硝酸：20℃时密度为1.39～1.42g/cm³。
2.2.3 硫氰酸盐：分析纯，硫氰酸钾或硫氰酸铵。
2.2.4 硫酸铁(Ⅲ)铵：分析纯。
2.2.5 3,5,5-三甲基-1-己醇：无氯、分析纯。
2.2.6 试验用水：蒸馏水或去离子水。
3 试验准备
3.1 配制硝酸银溶液(浓度为0.1mol/L)
3.1.1 称取约20g硝酸银(AgNO₃)在(105±5)℃烘箱中烘干1～2h,干燥器中冷却
3.1.2 称取(16.987±0.001)g干燥硝酸银，放入盛有一定量水的容量瓶中溶解，然后加水至1L。储存于琥珀色玻璃试剂瓶中，避光保存。
3.2 配制硝酸溶液(浓度约6mo/L)将100mL浓硝酸(HNO3)加人150mL水中，将硝酸溶液在通风橱中煮沸，直到无色，冷却至室温。
3.3 配制硫酸铁(Ⅲ)铵<NH₄Fe(SO₄)₂12H₂O)指示剂溶液向50g硫酸铁(Ⅲ)铵中加入60g水，升温溶解，再加入10mL硝酸溶液6mol/L)。冷却至室温后储存在玻璃试剂瓶中。
3.4 配制硫氰酸盐(KSCN或NH₄SCN)溶液(浓度约0.1mol/L)
3.4.1 将9.7g±0.1g硫氰酸钾或7.6g±0.1g硫氰酸铵溶于水中，并在容量瓶中稀释至1L。
3.4.2 每次试验之前进行浓度标定。用移液管取25mL硝酸银溶液放入100mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液(约6mol/L)和1mL硫酸铁(Ⅲ)铵指示液。采用滴定管滴定硫氰酸盐溶液，直到第一次出现永久性颜色变化，即乳白色变成浅棕色。计算滴定的硫氰酸盐溶液量V₁。计算硫氰酸盐溶液浓度(mol/L):C₁=2.5/V₁。
3.5 试样制备
3.5.1 细集料：将样品缩分至500g±50g试样两份，105℃±5℃烘干至恒重，冷却至室温。
3.5.2 粗集料：将样品缩分至表T0372-1的子样一份。先用19mm试验筛过筛，取筛上颗粒破碎至全部小于19mm;将原19mm筛下颗粒和新破碎19mm以下颗粒混合、搅拌均匀，缩分2000g±100g试样两份。试样105℃±5℃烘干至恒重、冷却至室温。
表T0372-1水溶性氯离子含量试验的子样质量
公称最大粒径(mm)≤19 26.5 31.5 37.5 53 63 75
一份子样的最小质量(kg) 5 8 10 12 15 20 25
3.5.3 轻集料：将样品缩分至约1L的试样两份，105℃±5℃烘干至恒重、冷却至室温。
3.6 用稀释的硝酸(硝酸与水的体积比1:100)将过滤用滤纸进行冲洗干净、晾干后备用。 4 试验步骤
4.1 细集料试验步骤
4.1.1 称取试样质量，放人2L的浸泡容器中，用容量瓶量取与试样等质量的水，注入浸泡容器中，盖上塞子，摇动1次后，放置24h;然后每隔5min摇动1次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。
注：也可以采用振动器，持续振动60min。
4.1.2 将浸泡容器中溶液通过漏斗过滤，滤液收集到1000mL烧杯中，得到透明或略微乳白色的滤液不少于100mL。
4.1.3 用移液管吸取100mL滤液，注入到250mL锥形瓶中；加入5mL硝酸溶液，紧接着采用滴定管加入硝酸银溶液，至氯化物沉淀；然后继续加入过量的硝酸银溶液，以至少3ml硫氰酸盐标准溶液的滴定度。计算总的硝酸银溶液滴定量V₂。
注：对于含硫化物的矿渣等集料，试样滤液加入硝酸溶液后煮沸3～5min,形成白色沉淀物。无需过滤。滤液冷却后再采用硝酸银溶液滴定。
4.1.4 在容量瓶中继续加入2mL的3,5,5-三甲基-1-己醇，加塞，剧烈摇动三角瓶凝结沉淀物；缓慢打开塞子，用水清洗塞子，收集冲洗液并入容量瓶中；加入5mL硫酸铁(Ⅲ)铵指示剂溶液，然后从滴定管中加入标定浓度的硫氰酸盐标准溶液，直至发生第一次永久变色(从乳白色变为浅棕色),且滤液与硫氰酸盐标准溶液颜色深度相同，计算总的硫氰酸盐标准溶液滴定量V₃。
4.2 粗集料试验步骤
4.2.1 称取试样质量；将试样倒入5L的浸泡容器中，用容量瓶量取与试样等质量的水，注入浸泡容器中，然后按照4.1步骤进行试验。
4.3 轻集料试验步骤
4.3.1 称取试样质量；将试样倒入5L的浸泡容器中，用容量瓶量取1L的水，注入浸泡容器中，然后按照4.1步骤进行试验。
5 结果整理
5.1 试样的水溶性氯离子含量按式(T0372-1)计算，准确至0.001%。
Ca=0.003546W×(V₂ π10c₁V₃)
式中：Ca——试样的水溶性氯离子含量，%;
W——溶液中水和试样质量比，g/g;对于一般集料W=1;
V₂——滴定消耗的硝酸银溶液的体积，mL;
V₃——滴定消耗的硫氰酸盐溶液的体积，mL;
C;—— 硫氰酸盐溶液浓度，moll;
0.003546——换算成Cl 离子的系数；
5.2 取两份试样氯离子含量的算术平均值作为试验结果，准确至0.01%。
6 允许误差
6.1 若氯离子含量不大于0.15%,氯离子含量重复性试验的允许误差为0.1%。
6.2 若氯离子含量大于0.15%,氯离子含量重复性试验的允许误差为0.2%。
7 报告
7.1 试验项目名称和执行标准。
7.2 样品的编号、名称、产地和规格。
7.3 接样日期、样品描述。
7.4 试验日期、样品缩分方法。
7.5 主要仪器设备的名称、型号及编号。
7.6 烘干时间和浸泡时间。
7.7 水溶性氯离子含量试验结果。
7.8 要说明的其他内容。

条文说明

1 本方法采用水浸泡得到氯离子的滤液，然后采用硫氰酸铵容量法测定水溶性氯离子含量，适合粗、细集料的水溶性氯离子含量测定。
氯化物通常以钠盐和钾盐的形式存在于集料中，其含量很大程度上取决于其来源。这些氯盐会导致混凝土的总氯化物和碱含量增加。一般陆地集料中水溶性氯离子含量非常低，与盐水接触或浸入盐水中的岩石或天然砂，则氯离子含量较高，因此本方法主要测定这些集料的水溶性氯离子含量。
氯离子含量测定方法主要有莫尔(Mohr)法、费尔哈德(Volhard)法和直接电位法三种，其中采用直接电位法测定可减少人为误差，但是当试样(如煤矸石等集料),滤液中含有吸附氯离子物质，氯离子无法释放出来，因此会降低滤液中氯离子浓度，试验误差较大。莫尔法法，采用铬酸钾作为指示剂；指示剂铬酸钾用量控制非常重要，用量过多会使终点提前，用量过少终点后移，从而产生较夭误差；同时滤液酸度对指示剂影响较大，酸度过高时，终点时需要消耗过多的Ag+,因而产生正误差，甚至无法生存Ag₂CrO₄沉淀物；相反，若碱性过高会析出Ag₂O沉淀，滴定无法进行，因此需要酸碱中和；由于海砂呈显弱碱性，其对铬酸钾指示剂试验准确性影响较大。费尔哈德法，又称为硫氰酸铵容量法，用硫酸铁(Ⅲ)铵作为指示剂，适合于在酸性溶液中，而所测试样又为酸性介质，无需中和滴定，减少了指示剂显色引起的误差；而且终点时生成的 Fe(CNS)²*离子使溶液显色明显而直观，同时该法可以避免其他离子的干扰，因此测试精度高。目前国际上均以费尔哈德法为标准方法，同时也列出了莫尔法，但是莫尔法仅限于集料生产中生产单位的过程控制，不用于集料质量是否合格的评价。GB/T176水泥化学分析中水泥氯离子含量测定也以硫氰酸铵容量法作为标准方法。
3.5 在我国传统上是评价海砂等细集料。但是近些年来很多工程，特别是沿海公路工程所用岩石与盐水接触或浸入盐水中可能性增加，粗集料也需要评价其氯离子含量。

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