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T0813-1994石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

关键字: T0813-1994石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法日期: 2024-6-7 19:43:28 点击 11778 次

JTG 3441-2024《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》----3 原材料试验 / T0813-1994石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

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2.测试方法：
☞【T0813-1994石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法】

3.使用说明：

☞【电子天平说明书】

T0813-1994石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

1 适用范围
本试验方法适用于测定氧化镁含量在5%以下的低镁石灰中有效氧化钙和氧化镁含量。
2 仪器设备
2.1 方孔筛：0.15mm,1个。
2.2 烘箱：50～250℃,1台。
2.3 干燥器：φ250mm,1个。
2.4 称量瓶：φ30mm×50mm,10个。
2.5 瓷研钵：φ120～130mm,1个。
2.6 分析天平：量程不小于50g, 感量0.0001g，1台。
2.7 5kg/0.01g电子天平：量程不小于500g, 感量0.01g,1台。
2.8 电炉：1500W,1个。
2.9 石棉网：200mm×200mm,1块。
2.10 玻璃珠：φ3mm,一袋(0.25kg)。
2.11 具塞三角瓶：250mL,20个。
2.12 漏斗：短颈，3个。
2.13 塑料洗瓶：1个。
2.14 塑料桶：20L,1个
2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL,1个
2.16 三角瓶：300mL,10个。
2.17 容量瓶：250mL、1000mL,各1个。
2.18 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
2.19 试剂瓶：250mL、1000mL,各5个。
2.20 塑料试剂瓶：1L,1个。
2.21 烧杯：50mL,5个；250mL(或300mL),10个。
2.22 棕色广口瓶：60mL,4个；250mL,5个。
2.23 滴瓶：60mL,3个。
2.24 酸滴定管：50mL,2支。
2.25 滴定台及滴定管夹，各一套。
2.26 大肚移液管：25mL、50mL,各1支。
2.27 表面皿：70mm,10块。
2.28 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm各10支。
2.29 试剂勺：5个。
2.30 吸水管：8mm×150mm,5支。
2.31 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂
3.1 1mol/L盐酸标准溶液：取83mb(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL,按下述方法标定其摩尔浓度后备用称取已在180℃烘箱内烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级纯)1.5～2.0g(精确至0.0001g),记录为m,置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定的盐酸标准溶液初始体积V₁,用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min,然后放在冷水中冷至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V₂,V₁、V₂的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。
盐酸标准溶液的摩尔浓度按下式计算：
M=m₀/(V×0.053)(T0813-1)
式中：M——盐酸标准溶液摩尔浓度(mol/L);
m₀——称取碳酸钠的质量(g);
m—— 滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。
0.053——与1.00mL 盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
3.2 1%酚酞指示剂。
4 准备试样
4.1 生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，应通过0.15mm(方孔筛)的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃±1℃烘箱烘至恒重，贮于干燥器中，供试验用。
4.2 消石灰试样：将消石灰样品四分法缩减至10余克左右。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃±1℃烘箱烘至恒重，贮于干燥器中，供试验用。
5 试验步骤
5.1 迅速称取石灰试样0.8～1.0g(精确至0.0001多)放入300mL三角瓶中，记录试样质量m。加入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。瓶口上插一短颈漏斗，使用带电阻的电炉，加热5min(调到最高档),但勿使沸腾，放入冷水中迅速冷却。
5.2 向三角瓶中滴入酚酞指示剂2滴，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V₃,在不断摇动下以盐酸标准液滴定，控制速度为2～3滴s,至粉红色完全消失，稍停，又出现红色，继续滴入盐酸，如此重复几次，直至5min内不出现红色为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积 V₄,则V₃、V₄的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V,。如滴定过程持续半小时以上，则结果只能作参考。
6 计算
有效氧化钙和氧化镁含量按式(T0813-2)计算。(T0813-2)
式中：X——有效氧化钙和氧化镁的含量(%);
V₅——滴定消耗盐酸标准溶液的体积(mL);
M——盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)
m——样品质量(g);
0.028——氧化钙的毫克当量，因氧化镁含量甚少，并且两者之毫克当量相差不大，故有效氧化钙和氧化镁的毫克当量都以CaO的毫克当量计算
7 结果整理
7.1 读数精确至0.1mL。
7.2 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次测定结果的平均值代表最终结果。
8 报告
报告应包括以下内容：
(1)石灰来源；
(2)试验方法名称，
(3)单个试验结果；
(4)试验结果平均值。
9 记录
本试验的记录格式见表T0813-1。表T0813-1石灰有效钙和氧化镁的含量工程名称试验方法路段范围石灰来源试样编号盐酸标准溶液的摩尔浓度滴定碳酸钠质量。

条文说明

氧化镁分解的作用缓慢，如果氧化镁含量高，到达滴定终点的时间很长，从而增加了与空气中二氧化碳的作用时间，影响测定结果，因此本方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰。

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