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细集料三氧化硫含量试验
关键字: 细集料三氧化硫含量试验 日期: 2013-1-28 21:58:13 点击 13365 次
1目的与适用范围：测定砂中是否含有有害的硫酸盐、硫化物，按SO3计，并测定其含量。
2细集料三氧化硫含量试验所需仪具与材料
(1)定性试验需用仪具与材料：
①天平：称量1㎏，感量不大于1g；称量100g，感量不大于0.001g。
②筛：筛孔0.075㎜。
③烧杯：容量500mL。
④其它：纯盐酸、10％氯化钡(BaCl2)溶液、滤纸、玻璃棒及研钵等。
(2)定量试验需用仪具与材料：
①分析天平：感量不大于0.0001g。
②摇瓶：1000mL。
④无灰滤纸：要求经灼烧后后无质量。
④混合指示剂：1份甲基红和3份溴甲酚绿的0.1％酒精溶液。
⑤纯盐酸。
⑥10％氯化钡(BaCl2)溶液。
⑦其它：普通电炉、高温电炉、振荡器、搅拌器、抽气瓶、烧杯、坩埚及平底瓷漏斗等。
3.1定性试验
3.1.1用分料器法或四分法取代表样约1000g，烘干至恒重，称取烘干样约200g，在研钵中研成粉末，通过0.075㎜筛，仔细拌匀粉末并称取100g，放在500mL的烧杯中，注入250mL洁净水，搅拌1min～2min(数次)，经一昼夜后用滤纸过滤，然后向滤液中加2～3滴纯盐酸，注入5mL左右10％氯化钡溶液，加热至50℃，再静置一昼夜。
3.1.2如有白色沉淀物产生，即表示砂中有SO3，须进行定量试验测定其含量。
3.2定量试验
3.2.1称取通过0.075㎜筛孔的烘干试样200g，装入注有500mL洁净水的烧瓶中，加塞蜡封，经常摇动，经一昼夜后，再把溶液摇浑，用抽气法过滤。
3.2.2将100mL的过滤溶液放在250mL的烧杯中，加入4～5滴混合指示剂，使溶液变色，接着加入纯盐酸至溶液呈红色，再加4～5滴混合指示剂，煮沸后加入10％氯化钡溶液约15mL，然后搅拌均匀。为了得到较大的硫酸钡(BaSO4)结晶，可将溶液在60℃～70℃的温度内加热2h，然后静置数小时。
3.2.3用紧密滤纸将此溶液过滤，过滤前将滤纸微湿，过滤完后，把原装滤液的烧杯甩洁净水洗几次至洁净，再将洗烧杯的水也加以过滤，最后把留在滤纸上的物质洗几遍(以1％硝酸银溶液检验Cl-)。
3.2.4把过滤后留在滤纸上的物质连同滤纸一起放入已知质量的干坩埚中，将坩埚放在普通电炉上使滤纸炭化，然后再放在700℃～800℃高温电炉上灼烧15min～20min，待灰化后取出，放在干燥器内冷却至室温，用分析天平称其总量(m1)。
4细集料三氧化硫含量试验计算4.1按式(T0341-1)计算SO3含量，精确至0.01％。
P= （T0341-1）
式中：P——SO3含量(％)；
　　  m0——坩埚质量(g)；
　　  m1——坩埚和灰化物总质量(g)；
　　  0.343——硫酸钡(BaSO4)换算为SO3的系数；
　　  40——作定量试验的试样质量(g)。
4.2取两次试验结果的算术平均值作为测定值，若两次试验结果之差大于0.15％时，应重新取样进行试验。
 
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