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T0361-2024填料碳酸钙含量试验
关键字: T0361-2024填料碳酸钙含量试验 日期: 2024-5-22 21:40:57 点击 11084 次
T0361-2024填料碳酸钙含量试验
JTG 3432—2024《公路工程集料试验规程》----6 填料试验 / T0361-2024填料碳酸钙含量试验
1.相关产品链接：
☞【干燥器】
☞【天平】
☞【烘箱】 
2.测试方法：
☞【T0361-2024填料碳酸钙含量试验】 
3.使用说明：
 
T0361-2024填料碳酸钙含量试验

1 适用范围
 本方法适用于测定石灰岩类矿粉的碳酸钙含量，以评价矿粉的质量。
2 仪具与材料
 2.1 高温电炉：能够加热并恒温在950℃±25℃。
 2.2 铂坩埚：肉部釉完整，表面光滑；带盖，容量30mL。
 2.3 蒸发血：瓷蒸发皿，容量150～200mL。
 2.4 玻璃容量器皿：250mL容量瓶、150mL烧杯、300mL烧杯，以及滴定管、移液管等若干。
 2.5 烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。
 2.6 天平：称量不小于500g,感量不大于0.01g;分析天平，称量不小于100g,感量不大于0.1mg。
 2.7 干燥器：内装变色硅胶。
 2.8 滤纸：满足GB/T1914的快速定量滤纸。
 2.9 电炉和蒸汽水浴。
 2.10 试验用水：蒸馏水或去离子水。
 2.11 化学试剂：均为分析纯。
 2.12 其他：胶头擦棒、细玻璃棒、刷子、表面皿、平头玻璃棒、玻璃三角架等。
3 试验准备
 3.1 试样准备
 将样品缩分至10g±1g子样一份，105℃±5℃的烘干至恒重，放入干燥器中冷却至室温。试验时缩分0.5g试样两份。
 3.2 无水碳酸钠(Na₂CO₃)
 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，储存于密封瓶中。
 3.3 盐酸(1+1)、盐酸(3+97)
 按照1:1和3:97的体积比分别将高浓度盐酸分析纯溶解到水中得到的盐酸水溶液。
 3.4 硫酸(1+4)
 按照1:4的体积比分别将高浓度硫酸分析纯溶解到水中得到的硫酸水溶液。
 3.5 焦硫酸钾(A₂S₂O)
 将焦硫酸钾在蒸发皿中加热熔化，加热至无气泡产生，冷却后压碎、储存于密封瓶中。
 3.6 三乙醇胺溶液(1+2)
 按照1:2体积比将三乙醇胺分析纯溶解到水中得到的三乙醇胺溶液。
 3.7 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酞与50g的105℃~110℃烘干硝酸钾(KNO₃)粉末，混合研细，保存在磨口瓶中。
 3.8 氢氧化钾溶液(200g/L)
 将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L,储存于塑料瓶中。
 3.9 碳酸钙标准溶液
 称取0.6g的105℃~110℃烘干2h的碳酸钙(CaCO₃,基准试剂)粉末，置于300mL烧杯中，加入100mL水；盖上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1min～2min 。冷却至室温后，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
 3.10 EDTA 标准滴定溶液的配制
 称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠，C₀H₄N₂O₈Na₂·2H₂O)200mL水，加热溶解，加水稀释至1L,摇匀，必要时过滤后使用。
 3.11 EDTA标准滴定溶液浓度的标定
 吸取25.00mL碳酸钙标准溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至200mL水，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL～3mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V₁)。
4 试验步骤
 4.1 取一份试样，称取质量(m₂)后置于铂坩埚中，盖上坩埚盖，并留有缝隙，在950~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却。加人0.30～0.32g已磨细的无水碳酸钠，用细玻璃棒 压碎块状物并搅拌均匀，把黏附在玻璃棒上的颗粒全部刷回坩埚内，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min,取出坩埚冷却。
 4.2 将烧结块移入150~200mL,瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5mL盐酸及2≈3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使 其充分分解，用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于蒸汽 水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面血。蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10～15min,期间搅拌并压碎大颗粒。
 4.3 取下蒸发皿，加入10mL～20mL热盐酸，搅拌使可溶性盐类溶解。立即用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒和滤纸片擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热的盐酸(3+97)洗涤沉淀3次，然后用热水洗涤沉淀10～12次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中。
 4.4 在沉淀上加入3滴硫酸(1+4),然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，盖上坩埚盖，并留有缝隙，在电炉上灰化完全后，放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧1h,取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒重。向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸(1+4)和10mL 氢氟酸，放入通风橱内的电炉上低温加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟冒尽。将坩埚放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧30min以上，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒重。
 4.5 向按4 .4经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0 .5～1g 焦硫酸钾，加热至暗红， 熔融至杂质被分解。熔块用热水和3～5mL盐酸(1+1)转移到150mL 烧杯中，加热微沸 使熔块全部溶解，冷却后，将溶液合并入按4.3得到的滤液和洗液中，用水稀释至刻度， 摇匀。
 4.6 从4.5溶液中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加入5mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色(V₃).
5 结果整理
 5.1 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(T0361-1)计算，准确至mol/L:
 式中：CprA——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;
 m₁——按3.9配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g;V₁—— 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;
 V₂——空白试验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;100.09——CaCO₃的摩尔质量，g/mol;
 10——全部碳酸钙标准溶液与所分取溶液的体积比。
 5.2 试样的碳酸钙含量按式(T0361-2)计算，准确至0.1%:
 式中：Ccao,—— 碳酸钙含量，%;
 56.08——CaO的摩尔质量，g/mol;
 V₃-— 试样溶液滴定时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V₄—— 空白试验消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL;
 m₂—— 试样的质量，g;
 10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
 1.7848——CaCO₃和CaO摩尔质量比。(T0361-1)(T0361-2)
 5.3 取两份试样的碳酸钙含量平均值作为试验结果，准确至0.1%。
6 允许误差
 碳酸钙含量重复性试验允许误差为0.5%。
7 报告
 7.1 试验项目名称和执行标准。
 7.2 样品的编号、名称、产地和规格。
 7.3 接样日期、样品描述。
 7.4 试验日期、样品缩分方法。
 7.5 主要仪器设备的名称、型号及编号。
 7.6 碳酸钙含量试验结果。
 7.7 要说明的其他内容。

条文说明 

 1 《公路沥青路面施工技术规范》ⅡCF40申矿粉母岩要求石灰岩，但是没有相应的指标。为此，增加填料碳酸钙含量测定方法碳酸钙含量原理为在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素- 甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂),用 EDTA 标准滴定溶液滴定。

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