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沥青化学组分试验(三组分法)
关键字: 沥青化学组分试验(三组分法) 日期: 2014-1-4 19:02:07 点击 12402 次
沥青化学组分试验(三组分法)
1 目的与适用范围
 本方法适用于用抽提法进行道路石油沥青的三组分成分分析。2 仪具与材料技术要求
2.1 锥形瓶:200mL ,带磨口玻璃塞.
2.2 冷凝管:直形或弯形。
2.3 烧杯:250mL、1000mL。
2.4 漏斗:直径约9cm。
2.5 脂肪抽提器:500mL,形状如图T0617一1所示。
2.6 玻璃漏斗:直径约4cm,编号G3或G4。
2.7 吸滤瓶:500mL .
2.8 定性滤纸:大张。
2.9 定量滤纸:直径约12cm 。
2.10 冷冻机或冷却过滤装置:冷却过滤装置如图T 0617一2所示。
2.11 保温瓶(桶)。
2.12 真空泵或水流泵。
2.13 砂浴或附有温度调节器的电炉。
2.14 分析天平:感量不大于0.lmg。
2.15 正庚烷、苯、无水乙醇、甲基乙基酮(丁酮):分析纯。
2.16 硅胶:微球形、粒度0.35一0.125mm、孔径大于8mm。
2.17 工业酒精及干冰。
2.18 其他:烘箱、干燥器、洗液、蒸馏水、脱脂棉、牛角勺、吸液管、表面皿、玻璃棒、瓷盘、广口瓶等。
3 方法与步骤
3.1 准备工作
3.1.1 按T 0602 的方法准备沥青试样。
3.1.2 将锥形瓶、烧杯、漏斗等用洗液、水及蒸馏水先后洗净,并置温度为110℃士5℃的烘箱中烘干。
3.1.3 将烘干的锥形瓶冷却后编号,并置干燥器中备用。
3.2.2 将盛有试样的锥形瓶,置砂浴或电炉上微热,使沥青熔化,在瓶底上均匀分布成一薄层。注人正庚烷30mL(液体沥青)或40mL(黏稠沥青),装妥冷凝器,接通冷却水,置砂浴或砂盘(电炉)上,使溶剂煮沸回流0.5一lh,将试样充分溶解。
3.2.3 使正庚烷溶液稍冷却,取下锥形瓶,用玻璃塞塞妥,并静置于暗橱中过夜,使
沥青质充分沉淀。
3.2.6 将锥形瓶中苯溶剂回收后,置烘箱(110℃士5℃)中烘至恒重(m2) ,准确至0.1 mg 。
3.3 胶质含量测定步骤
3.3.1 活化硅胶:将硅胶置于一大烧杯中,加蒸馏水煮沸30rnin 。注意煮沸时要用玻璃棒勤加搅拌,以防迸溅。静置冷却后,倾析出上面清水,再用蒸馏水洗涤1-2次。然后,将硅胶倒人一搪瓷盘中,置烘箱(105℃土5℃)中烘十后,再将烘箱温度继续升高至150℃ ,并保持5h 。取出搪瓷盘,在室温下冷却后,再将硅胶储存在一带塞的广口瓶中备用。
3.3.2 卷制滤纸筒:当缺乏专用的滤纸筒时,将大张滤纸裁成18cm x 40cm 大小后,将滤纸放在一直径约4cm的玻璃管上,卷成一直径4Cm、长14cm 带底的滤纸筒。注意,随卷纸,随逐渐把底边折好。纸筒卷成后,用大头针将底别好,并用棉线把筒的上口系牢。
3.3.4 在滤纸筒的底部,先铺一薄层脱脂棉后,再用牛角勺将烧杯内吸附有溶液的硅胶装(压)人滤纸筒中,并用一端裹有脱脂棉的玻璃棒仔细将烧杯内部及牛角勺擦净。擦净用的脱脂棉一并装人滤纸筒内。最后,在硅胶土面再用一薄层脱脂棉覆盖。
3.3.5 抽提油蜡:将装好硅胶的滤纸筒放人脂肪抽提筒内,再将正庚烷200mL 注人烧瓶中,然后装妥冷凝器,置砂浴或电炉的砂盘上加热回流,并保持冷凝管端2~3滴/s的速度,抽提时间一般不少于16h;抽提结束后,待稍冷却,取下烧瓶,将正庚烷溶液用滤纸过滤至一已称质量的锥形瓶(m3)中,以除去可能带入的硅胶粉末。烧瓶及滤纸用少量正庚烷洗涤2~3次,洗液一并装人锥形瓶内。此项正庚烷溶液留待测定油蜡含量之用。
抽提结束后,稍冷取下烧瓶,并将瓶中苯一乙醇混合溶液用滤纸过滤至另一已称质量的锥形瓶(m 、)中,以除去可能带人的硅胶粉末。烧瓶及滤纸再用少量苯一乙醇混合液洗涤2~3次,洗液一并装人锥形瓶内。
3.3.7 将盛有苯乙醇滤液的锥形瓶回收苯一乙醇混合液后,置110℃土5℃的烘箱中烘至恒重(m5 ),准确至0.1mg。
3.4 油分与蜡含量测定步骤
3.4.1 将玻璃漏斗、吸滤瓶、甲乙酮(丁酮)一苯混合液(体积比3:2)等置预先冷却至一20℃ 的冷冻机内冷却。当采用图T 0617一2 所示的冷却过滤装置时,可仅将甲乙酮一苯混合液置于盛酒精一干冰的保温瓶内冷却至一20℃。
3.4.2用盛有正庚烷溶液的锥形瓶(m6)回收正庚烷后,置105℃士5℃的烘箱内至恒重(m6),准确至0.lmg。
3.4.4 将盛有混合液的锥形瓶冷却至室温后,置预先冷却的冷冻机或盛有酒精一干冰的保温瓶内,使混合液冷却至一20℃,并继续保持30min 。
当使用图T0617一所示的冷却过滤装置时,先在玻璃外套中注人工业酒精至容积的2/3 处,并在酒精中悬挂一负温度计。将干冰逐渐加人酒精中,使温度下降至一20℃,并保持此温度。然后,将预先在保温瓶内冷却并保温为一20℃ 的混合液倾人玻璃漏斗中,用真空泵或流水泵吸滤。溶液吸滤将尽时,用预先冷却至一20℃的甲乙酮一苯混合液洗涤原锥形瓶及漏斗2一3次。
3.4.7 玻璃漏斗上的蜡,用热苯溶解,并用真空泵或流水泵吸滤。然后,用少量热苯再洗涤玻璃漏斗2一3次。吸滤后,将吸滤瓶内的苯溶液倾人原冷冻油蜡的锥形瓶(m3)内。
3.4.8 用盛有甲乙酮乙苯溶液(m7)及苯溶液(m3)的锥形瓶分别回收溶剂后,置烘箱105℃士5℃中烘至恒重(m9、m8),准确至0.lmg。
4 计算
4.1 试样中沥青质的含量按式(T0617一l)计算。
式中:AS―沥青质含量(%);
m―试样质量(g);
ml―锥形瓶质量(g);
m4―锥形瓶质量(g);
m―锥形瓶与胶质合计质量(g)。
4.3 试样的油分及蜡含量按式(T 0617一3)一式(T 0617一5)分别进行计算。
5 报告
  同一试样至少平行试验两次,当两次平行试验结果与其平均值的误差不超过10%时,取其平均值作为试验结果。
条文说明
 
如果您对沥青化学组分试验(三组分法)感兴趣,想了解更多信息,请与技术部联系:13905696738
 
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