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沥青化学组分试验(四组分法)
关键字: 沥青化学组分试验(四组分法) 日期: 2014-1-4 18:54:08 点击 16116 次
沥青化学组分试验(四组分法)
1 目的与适用范围
  本方法适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。
2 仪具与材料技术要求
2.1 沥青质抽提器:由球形冷凝器及100mL 抽提器组装而成,如图T0618一1所示。
2.2 玻璃吸附柱:外面带夹套,热水循环保温,形状和尺寸如图T 0618一2所示。
2.3真空干燥箱
2.4 高温炉:0~100℃,有自动温度控制器。
2.5 恒温水槽:控温准确度为1℃。
2.6 磨口锥形瓶(200一250mL)、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。
2.7 量筒(20mL、50mL、100mL)。
2.8 氧化铝:层析用、中性,粒度0.15~0.075mm ( 100~200目),比表面积大于150m2/g,孔体积250mm3/g。
2.9 石油醚:60-90℃,分析纯。
2.10 正庚烷:分析纯。
2.11 甲苯、无水乙醇、丙酮:分析纯。
2.12 硅胶:细孔、粒度0.42-0.15mm (40-100目)。
2.14 定量滤纸:中速110~125 mm。
2.15 干燥器。
2.16 电热板〔电热套)。
2.17 其他:瓷蒸发皿(300ml)、吸液管、蒸馏水、大细口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二联橡球等。
3方法与步骤
3.1.1 将沥青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净、编号,并置105℃士5℃的烘箱中烘干至恒重,称其质量,准确至0.10g。
3.1.2 活化氧化铝:将氧化铝倾人瓷蒸发皿,并置于高温炉(500℃)中加热6h。然后,取出瓷蒸发皿置干燥器中,冷却至室温,将氧化铝装人已称质量的细口瓶中,并用吸液管加人氧化铝质量1%的蒸馏水,塞紧橡皮塞二剧烈摇动瓶中氧化铝及蒸馏水5min,放置24h备用。活化后的氧化铝一般可使用两周,时间较长或已吸水者,需要重新活化处理。
3.1.3 正庚烷及石油醚脱去芳烃:将10吨活化后的硅胶置玻璃吸附柱中,使正庚烷或石油醚通过硅胶,即可脱去其中的芳烃。脱去芳烃的正庚烷或石油醚用硫酸一甲醛(体积比20:1)溶液试验,不变红色即可。
3.2试验步骤
3.2.1 用四组分法分析沥青化学组分的流程如图T0618-3所示,图中溶剂用量为每克试样的用量。
3.2.2 沥青质含量测定:
1)在已称量为恒重的磨口锥形瓶(1号)中,称取试样1g士0.1g(m)(对沥青质小于10%的试样)或0.5g士0.01g(对沥青质大于10%的试样),准确至0.1mg。注人正庚烷,用量为每克试样60mL。将锥形瓶与冷凝器连接好,用电热板或电热套加热同流0.5一1h,稍冷却后取下锥形瓶,盖上塞子,在暗处静置1.5-2.0h。
2)将锥形瓶(1号)中的正庚烷溶液用定量滤纸慢慢地过滤至另一锥形瓶(2号)中,再用热正庚烷(60-70℃)30ml 娜将锥形瓶(1号)中的沥青质残留物分次洗涤,尽可能完全地倒人滤纸中(注意:过滤时不得使沥青质沾到滤纸的上边缘处)。最后若锥形瓶中沾有沥青质洗涤不下时,不再洗涤,锥形瓶(1号)留后备用。
3)取出滤纸及残留物,折叠后放人抽提器,装上盛有滤液的锥形瓶(2号),与冷凝器相连接,置于电热板或电热套上回流抽提1h,冲洗滤纸上的软沥青质部分,至滴下液体无色为止。冷却后取下锥形瓶(2号),抽提器及滤纸保留不动。
4)向锥形瓶(1号)中注入60mL 甲苯,再与沥青质抽提器相接,抽提1h,至滤纸及滤液无色为止。滤纸上的残留物为无机物与残留碳。
5)待锥形瓶(1号)冷却至室温后,回收甲苯溶剂,再置人温度105℃土5℃、真空度93kPa 土1kPa (700mmHg士10mmHg)的真空于燥箱中1h,使甲苯挥发干净,然后取出放人干燥器中,冷却至室温,称其质量(m1) ,准确至0.lmg。
3.2.3 饱和分、芳香分及胶质含量的测定:
1)回收锥形瓶(2号)中的大部分正庚烷,使溶液浓缩至约10mL。
2)开动超级恒温水槽,使加热的水循环,并控制水温50℃士l℃。
3)在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端,塞以少量脱脂棉,并用漏斗从上端装人活化氧化铝40-50g(准确至0.1g),同时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打,使氧化铝密实。
4)从玻璃吸附柱上口注人正庚烷30mL预湿氧化铝,全部正庚烷倾人氧化铝时,注人锥形瓶(2号)中试样溶液或正庚烷溶解稀释的沥青试样。用10mL正庚烷分2-3次冲洗(正庚烷用量是后述冲洗饱和分80ml正庚烷的一部分),洗液倒人玻璃吸附柱中。当试样溶液全部进人氧化铝时,加少量氧化铝(约0.3g)覆盖在表面。再加一薄层脱脂棉。
5)在玻璃吸附柱下端,放一量筒,接受一开始流出的纯正庚烷。
6)按同样步骤,依次注人下列数量的冲洗溶剂(按每克A1203所需的溶剂数量计算总溶剂数量):
注:第一次冲冼可用脱芳烃的石油醚代替正庚烷作饱和分的冲洗剂,但仲裁试验时,必须使用正庚烷。
7)最初流出的为纯正庚烷20mL,可作为总正庚烷80mL 的一部分重复使用。以后,分别换上已编号及恒重的已称质量的锥形瓶,接受由玻璃吸附柱中流出的溶液。每瓶接受液不宜超过瓶容量的2/3,以便回收溶剂。
流速可用二联橡皮球加压调节,开始时不宜太快,以保证充分吸附。当吸附柱中沥青组分的黑色带不再下移时,流速可稍加快,整个过程中保持2-4ml/min 。
当每一种溶剂全部注进氧化铝时,再换加另一种溶剂。在色谱柱中溶剂不同颜色界限到达色谱柱底部时再更换已恒重的接受锥形瓶(第三次冲洗剂甲苯一乙醇以下可接受于同一瓶中)。
8)第一次冲洗剂为正庚烷时,流出物为饱和分溶液,无色。第二次冲洗剂为甲苯时,流出物为芳香分溶液,黄至深棕色。冲洗最后三种溶剂时,流出物为胶质溶液(当直接使用沥青试样时,为胶质与沥青质的混合液),深褐至黑色。如冲洗前两种溶剂时,有黑色溶剂流下,说明试样的氧化铝太少,应加大用量,重新试验。
9)将冲洗出的各组分,在水槽(95-98℃)上回收溶剂二溶剂基本回收后,将盛有各组分的锥形瓶置真空干燥箱在温度105℃土5℃、真空度93kPa土1kPa ( 700MmHg士10mmHg)条件下干燥1h,取出后在干燥器中冷却至室温,称其质量,即为饱和分质量(m2)、芳香分质量(m3)、胶质质量(m4),准确至0.lmg。
3.2.4 当需测定饱和分及芳香分中的蜡含量时,按本规程T0617 方法的有关步骤进行。
4 计算
4.1 试样的沥青质含量按式(T0618-1)计算。
5 报告
5.1 同一试样至少平行试验两次,两次试验结果符合表T0618-1重复性试验允许误
差的要求时方属有效,取其平均值作为试验结果。
5.2 试验应报告各组分的含量及回收率,根据需要,报告芳香分及饱和分中的蜡含量。
6 允许误差
试验结果的允许误差应符合表T0618-1的要求。表T肠18 一四组分测定的允许误差要求
组分
测定值范围(%);重复性试验(%) ;再现性试验(%)
条文说明
 
如果您对沥青化学组分试验(四组分法)感兴趣,想了解更多信息,请与技术部联系:13905696738
 
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