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T0151-1993有机质含量试验

关键字: T0151-1993有机质含量试验日期: 2021-2-17 19:09:09 点击 12101 次

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验

T0151-1993有机质含量试验

1 目的和适用范围
本试验适用于有机质含量不超过15%的土；测定方法采用重铬酸钾容量法——油浴加热法。
2 仪器设备
2.1 天平：感量0.0001g。
2.2 电炉：附自动控温调节器。
2.3 油浴锅：应带铁丝笼。
2.4 温度计：0～250℃，精度1℃。
2.5 0.15mm 筛子。
3 试剂
3.1 0.0750mol/L61 K2Cr2O7-H2SO4 溶液：用天平称取经105～110℃烘干并研细的重铬酸钾4.1231g，溶于800mL 蒸馏水中（必要时可加热），缓缓加入浓硫酸1000mL，边加入边搅拌，冷却至室温后用水定容至2L。
3.2 0.2mol/L 硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）溶液：称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O 分析纯）56g 或硫酸亚铁铵（NH4）2SO4FeSO4·6H20）80g，溶于蒸馏水中，加15mL 浓硫酸（密度1.84g/mL 化学纯）。然后加蒸馏水稀释至1L，密封贮于棕色瓶中。
3.3 邻菲咯啉指示剂：称取邻菲咯琳（C12N8N2·H2O）1.485g，硫酸亚铁（FeSO4·7H20）0.695g，溶于100mL 蒸馏水中，此时试剂与Fe2+形成红棕色络合物，即［Fe（C12H8N2）3］2+。贮于棕色滴瓶中。
3.4 石腊（固体）或植物油2kg。
3.5 浓硫酸（H2SO4）（密度1.84g/mL 化学纯）。
3.6 灼烧过的浮石粉或土样：取浮石或矿质土约200g，磨细并通过0.25mm 筛，分散装入数个瓷蒸发皿中，在700～800℃的高温炉内灼烧1～2h，把有机质完全烧尽后备用。
4 硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）溶液的标定
准确吸取K2Cr2O7 标准溶液3 份，每份20mL 分别注入150mL 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至60mL 左右，加入邻菲咯啉指示剂3～5 滴，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）溶液进行滴定，使锥形瓶中的溶液由橙黄经蓝绿色突变至橙红色为止。按用量计算硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）溶液的浓度。准确至0.0001mol/L，取3 份计算结果的算术平均值即为硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）溶液的标准浓度，即：
（T 0151-1）
式中：——硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol/L）；
—— K2Cr2O7 溶液的浓度（mol/L）；
——所用去的K2Cr2O7 溶液的量（mL）；
——所用去的硫酸亚铁溶液的量（mL）。
5 试验步骤
5.1 用天平准确称取通过0.15mm 筛的风干土样0.1000～0.5000g，放入一干燥的硬质试管中，用滴定管准确加入0.0750mol/L61 K2Cr2O7-H2SO4 标准溶液10mL（在加入3mL 时摇动试管使土样分散），并在试管口插入一小玻璃漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
5.2 将8～10 个已装入土样和标准溶液的试管插入铁丝笼中（每笼中均有1～2 个空白试管），后将铁丝笼放入温度为185～190℃的石腊油浴锅中，试管内的液面应低于油面。要求放入后油浴锅内油温下降至170～180℃，以后应注意控制电炉，使油温维持在170～180℃，待试管内试液沸腾时开始计时，煮沸5min，取出试管稍冷，并擦净试管外部油液。
5.3 将试管内试样倾入250mL 锥形瓶中，用水洗净试管内部及小玻璃漏斗，使锥形瓶中的溶液总体积达60～70mL，然后加入邻菲咯琳指示剂3～5 滴，摇匀，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准溶液滴定，溶液由橙黄色经蓝绿色突变为橙红色时即为终点，记下硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准溶液的用量，精确至0.01mL。
5.4 空白标定：即用灼烧土代替土样，取2 个试样，其他操作均与土样试验相同，记录硫酸亚铁用量。 6 结果整理
6.1 有机质含量（计算至0.1%）按下式计算：
有机质（%）FeSO FeSO FeSOmC V V 0.003 1.724 1.14 4 4×100 （T 0151-2）
式中：
FeSO4C ——硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol/L）；
VFeSO4 —— 空白标定时用去的硫酸亚铁标准溶液的量（mL）；
VFeSO4 —— 测定土样时所用去的硫酸亚铁标准溶液的量（mL）；
s m——土样质量（将风干土换算为烘干土）（g）；
0.003 —— 1/4碳原子的摩尔质量（g/mmol）；
1.724 ——有机碳换算成有机质的系数；
1.1 ——氧化校正系数。
6.2 本试验记录格式如表T 0151-1。
表 T 0151-1 有机质含量试验记录
工程编号            试验计算者
土样编号              校核者
土样说明              试验日期
硫酸亚铁标准液浓度：0.1434mol/L
试验次数 1 2
土样质量 ms （g） 0.3992 0.4016
空白标定消耗硫酸亚铁标准液的量V’FeSO4 （mL）
滴定前读数 0.00 0.00
滴定后读数 24.87 24.87
滴定消耗 24.87 24.87
滴定土样消耗标
准液的量VFeSO4 （mL）
滴定前读数 0.00 0.00
滴定后读数 19.20 19.20
滴定消耗 19.20 19.20
有机质（%） 1.16 1.15
平均有机质（%） 1.15
注：①如滴定消耗硫酸亚铁铵标准液小于10mL，应适当减少土样量，重做。
②如用邻苯氨基苯甲酸为指示剂滴定时，瓶内溶液不宜超过60～70mL，滴定前溶液呈棕红色，点为暗绿色（或灰蓝绿色）。
③本法氧化有机质程度平均约90%，故应乘以1.1 才为土的有机质含量。
6.3 精度和允许差。
有机质含量试验结果精度应符合表T 0151-2 的规定。
表 T 0151-2 有机质测定的允许偏差
测定值（%）
10~5
5~1
1~0.1
0.1~0.05
0.05~0.01
绝对偏差（%）
＜0.01
＜0.3
＜0.2
＜0.05
＜0.004
＜0.006
＜0.008
相对偏差（%）
3~4
4~5
5~6
6~7
7~9
9~15
7 报告
7.1 有机质土代号。
7.2 土的有机质含量。

条文说明

1 测定有机质的方法很多，有容量法、质量法、比色法等。但应用普遍的为容量法。在容量分析法中最普遍的则是K2Cr2O7法。故本试验选用了重铬酸钾容量法。因该法的氧化能力有一定限度，当有机质含量＞15％的土样不宜直接采用该法测定。若要测定时，称磨细土样1份（准确到1mg）与经过高温灼烧并磨细的矿质土9份（准确到1mg））充分混匀；再从中称样分析，其结果以称样量的1/10计算。
若土样中含有Cl-、Fe2+、Mn2+等还原性物质，则须去除或经校正，否则本法不适用。
5 有机质是指土中碳、氮、氢、氧为主，还有少量硫、磷和金属元素组成的有机化合物。本试验仅测定土中的有机碳，再乘以1.724的经验系数和1.1的氧化校正系数后换算为有机质，以烘干土的质量百分比表示。

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