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T0154-1993易溶盐碳酸根及碳酸氢根的测定
关键字: T0154-1993易溶盐碳酸根及碳酸氢根的测定 日期: 2021-2-17 18:43:32 点击 12467 次
T0154-1993易溶盐碳酸根及碳酸氢根的测定

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验
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2.测试方法:
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3.使用说明:
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电热鼓风干燥箱说明书   


T0154-1993易溶盐碳酸根及碳酸氢根的测定

1 目的和适用范围
  本试验适用于各类土。
2 仪器设备
2.1 酸式滴定管:刻度0.1mL。
2.2 移液管(大肚型):25mL。
2.3 三角瓶:150mL 或200mL。
2.4 天平:感量0.0001g
2.5 量筒、容量瓶、电热干燥箱等。
3 试剂
3.1 0.02mol/L1 H2SO4 标准溶液
  量取浓硫酸(密度1.848g/mL)3mL,加入到适量去除CO2 的蒸馏水中,然后稀释定容至5000mL,按本试验第4 条标定。
3.2 0.1%甲基橙指示剂:0.1g 甲基橙溶于100mL 蒸馏水中。
3.3 0.5%酚酞指示剂:0.5g 酚酞溶于50mL95%酒精中,再加50mL 蒸馏水。
4 硫酸标准溶液的标定
  称取在160~180℃下烘2~4h 的无水Na2CO3 3份。每份约0.1g,精确至0.0001g,分别放入3个三角瓶中,注入25mL 煮沸逐出CO2 的蒸馏水使其溶解。加入甲基橙指示剂2 滴,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准的用量(mL)。硫酸标准溶液的准确浓度应按照式(T0154-1)计算,精确至0.0001mol/L。取三个计算结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。 
         m
C=------------------ (T 0154-1)
       V×0.053
式中:C——1/2 H2SO4 溶液的浓度(mol/L);
m——无水碳酸钠的质量(g);
V——1/2 H2SO4 溶液的用量(mL);
0.053——1/2 Na2CO3 的摩尔质量(g/mmol)。
5 试验步骤
5.1 用移液管吸取浸出液25mL,注入三角瓶中,滴加0.5%酚酞指示剂2~3 滴,如试液不显红色,表示无CO32-存在。如试液显红色时,则表示有CO32-存在,即以H2SO4 标准溶液滴定,随滴随摇,至红色刚一消失即为终点,记录消耗H2SO4 标准溶液的体积,准确至0.05mL(V1)。
5.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1~2 滴,继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为止,读取第二次滴定消耗的H2SO4 标准溶液的体积,准确至0.05mL(V2)。
5.3 滴定后的试液,可供测定Cl-用。
6 结果整理
6.1 碳酸根和碳酸氢根含量按下列各式计算:
式中: V1——滴定CO3V2-时消耗H2SO4 标准液体积(mL);
V2——滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准体积(mL);
c——1/2 H2SO4 标准溶液的浓度(mol/L);
m——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量(g);
0.0300——1/2 CO32-摩尔质量(g/mmol);
0.0610——HCO3-的摩尔质量(g/mmol)。
6.2 本试验记录格式如表T 0154-1。
表 T 0154-1 碳酸根与碳酸氢根试验记录
工程编号               试验计算者               
土样编号               校核者               
土样说明               试验日期               
吸取浸出液的体积(mL):25
吸取浸出液体积相当的干土质量(g):
H2SO4 标准液的浓度(mol/L):0.01024
试验次数:                               1             2
滴定CO32-时消耗H2SO4 标准液体积(mL): 0.74          0.72
滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准液体积(mL): 8.12          8.10
CO32-(%):                          0.018         0.174
CO32-平均值(%):                    0.0177
HCO3-(%):                          0.166         0.166
HCO3-平均值(%):                             0.166
6.3 精度和允许差。
碳酸根及碳酸氢根测定结果的精度应符合表T0154-2的规定。
表 T 0154-2 易溶盐各离子的允许偏差
各离子含量的范围m(mol/kg) 相对偏差CO3
2- HCO32- SO4
2- Cl- Ca2+ Mg2+ Na+ K+ %
<2.5 <5.0 <2.5 <5.0 <2.5 <2.5 <5.0 <5.0 10~15
2.5~5.0 5.0~10 2.5~5.0 5.0~10 2.5~5.0 2.5~5.0 5.0~10 5.0~10 5~10
5.0~25 10~50 5.0~25 10~50 5.0~25 5.0~25 10~50 10~50 3~10
>25 >50 >25 >50 >25 >25 >50 >50 <3
7 报告
7.1 土的性状描述。
7.2 土的碳酸根含量。
7.3 土的碳酸氢根含量。

条文说明 

  5 碳酸根与碳酸氢根用双指示剂中和滴定时,终点不易掌握好,特别是在滴定碳酸根时等当点应当是pH为8.3,此时酚酞应呈微红色。如果滴定到无色,pH已小于7.7,故滴定时可以用近似浓度的纯NaHCO3,溶液如同量的酚酞指示剂作终点对照。滴定HCO3-到等当点的pH为3.8,其终点应该是明显的橙红色,但常因溶液中剩下的CO2过多,使终点变化不明显;可同时用一份水,加同量的甲基橙指示剂作对照。为了使终点变化明显;也可以改用溴甲酚绿—甲基橙混合指示剂,但终点由蓝绿色变为橙色。 

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