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T0154-1993易溶盐碳酸根及碳酸氢根的测定

关键字: T0154-1993易溶盐碳酸根及碳酸氢根的测定日期: 2021-2-17 18:43:32 点击 12369 次

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验

T0154-1993易溶盐碳酸根及碳酸氢根的测定

1 目的和适用范围
本试验适用于各类土。
2 仪器设备
2.1 酸式滴定管：刻度0.1mL。
2.2 移液管（大肚型）：25mL。
2.3 三角瓶：150mL 或200mL。
2.4 天平：感量0.0001g。
2.5 量筒、容量瓶、电热干燥箱等。
3 试剂
3.1 0.02mol/L1 H2SO4 标准溶液
量取浓硫酸（密度1.848g/mL）3mL，加入到适量去除CO2 的蒸馏水中，然后稀释定容至5000mL，按本试验第4 条标定。
3.2 0.1%甲基橙指示剂：0.1g 甲基橙溶于100mL 蒸馏水中。
3.3 0.5%酚酞指示剂：0.5g 酚酞溶于50mL95%酒精中，再加50mL 蒸馏水。
4 硫酸标准溶液的标定
称取在160～180℃下烘2～4h 的无水Na2CO3 3份。每份约0.1g，精确至0.0001g，分别放入3个三角瓶中，注入25mL 煮沸逐出CO2 的蒸馏水使其溶解。加入甲基橙指示剂2 滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准的用量（mL）。硫酸标准溶液的准确浓度应按照式（T0154-1）计算，精确至0.0001mol/L。取三个计算结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。
         m
C=------------------ （T 0154-1）
       V×0.053
式中：C——1/2 H2SO4 溶液的浓度（mol/L）；
m——无水碳酸钠的质量（g）；
V——1/2 H2SO4 溶液的用量（mL）；
0.053——1/2 Na2CO3 的摩尔质量（g/mmol）。
5 试验步骤
5.1 用移液管吸取浸出液25mL，注入三角瓶中，滴加0.5%酚酞指示剂2～3 滴，如试液不显红色，表示无CO32-存在。如试液显红色时，则表示有CO32-存在，即以H2SO4 标准溶液滴定，随滴随摇，至红色刚一消失即为终点，记录消耗H2SO4 标准溶液的体积，准确至0.05mL（V1）。
5.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1～2 滴，继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为止，读取第二次滴定消耗的H2SO4 标准溶液的体积，准确至0.05mL（V2）。
5.3 滴定后的试液，可供测定Cl-用。
6 结果整理
6.1 碳酸根和碳酸氢根含量按下列各式计算：
式中： V1——滴定CO3V2-时消耗H2SO4 标准液体积（mL）；
V2——滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准体积（mL）；
c——1/2 H2SO4 标准溶液的浓度（mol/L）；
m——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量（g）；
0.0300——1/2 CO32-摩尔质量（g/mmol）；
0.0610——HCO3-的摩尔质量（g/mmol）。
6.2 本试验记录格式如表T 0154-1。
表 T 0154-1 碳酸根与碳酸氢根试验记录
工程编号               试验计算者
土样编号               校核者
土样说明               试验日期
吸取浸出液的体积（mL）：25
吸取浸出液体积相当的干土质量（g）：
H2SO4 标准液的浓度（mol/L）：0.01024
试验次数：                               1             2
滴定CO32-时消耗H2SO4 标准液体积（mL）： 0.74          0.72
滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准液体积（mL）： 8.12          8.10
CO32-（%）：                          0.018         0.174
CO32-平均值（%）：                    0.0177
HCO3-（%）：                          0.166         0.166
HCO3-平均值（%）：                             0.166
6.3 精度和允许差。
碳酸根及碳酸氢根测定结果的精度应符合表T0154-2的规定。
表 T 0154-2 易溶盐各离子的允许偏差
各离子含量的范围m（mol/kg）相对偏差CO3
2- HCO32- SO4
2- Cl- Ca2+ Mg2+ Na+ K+ %
＜2.5 ＜5.0 ＜2.5 ＜5.0 ＜2.5 ＜2.5 ＜5.0 ＜5.0 10～15
2.5～5.0 5.0～10 2.5～5.0 5.0～10 2.5～5.0 2.5～5.0 5.0～10 5.0～10 5～10
5.0～25 10～50 5.0～25 10～50 5.0～25 5.0～25 10～50 10～50 3～10
＞25 ＞50 ＞25 ＞50 ＞25 ＞25 ＞50 ＞50 ＜3
7 报告
7.1 土的性状描述。
7.2 土的碳酸根含量。
7.3 土的碳酸氢根含量。

条文说明

5 碳酸根与碳酸氢根用双指示剂中和滴定时，终点不易掌握好，特别是在滴定碳酸根时等当点应当是pH为8.3，此时酚酞应呈微红色。如果滴定到无色，pH已小于7.7，故滴定时可以用近似浓度的纯NaHCO3，溶液如同量的酚酞指示剂作终点对照。滴定HCO3-到等当点的pH为3.8，其终点应该是明显的橙红色，但常因溶液中剩下的CO2过多，使终点变化不明显；可同时用一份水，加同量的甲基橙指示剂作对照。为了使终点变化明显；也可以改用溴甲酚绿—甲基橙混合指示剂，但终点由蓝绿色变为橙色。

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