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T0155-1993易溶盐氯根的测定—硝酸银滴定法

关键字: T0155-1993易溶盐氯根的测定—硝酸银滴定法日期: 2021-2-17 18:39:06 点击 12214 次

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验

T0155-1993易溶盐氯根的测定—硝酸银滴定法
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1 目的和适用范围
本试验适用于各类土。
2 仪器设备
酸式滴定管（25mL）。
3 试剂
3.1 5%铬酸钾指示剂。
称取铬酸钾（K2CrO4）5g溶于少量蒸馏水中，逐滴如入1mol/L 硝酸银AgNO3溶液至砖红色沉淀不消失为止，放置一夜后过滤，滤液稀释至100mL。贮在棕色瓶中备用。
3.2 0.02mol/L 硝酸银标准溶液。
准确称取经105～110℃烘干30min 的分析纯AgNO33.397g，用蒸馏水溶解，倒入1L容量瓶中，用蒸馏水定容。贮于棕色细口瓶中。
3.3 0.02mol/L 碳酸氢钠（NaHCO3）溶液。
称取1.7gNaHCO3，溶于纯水中，稀释至1L。
4 试验步骤
4.1 在滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液中继续滴定Cl-。首先在此溶液中滴入0.02mol/LNaHCO3溶液几滴，使溶液恢复黄色（pH 为7），然后再加入5%铬酸钾指示剂0.5mL，用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色突变成砖红色，即为滴定终点。（可用标定硝酸银溶液浓度时的终点颜色作为标准进行比较）。记录所用硝酸银的毫升数（V）。
4.2 如果不利用测定CO32-、HCO3-的溶液时，可用移液管另取两份新的土样浸出液，每份25mL，放入三角瓶中。加入甲基橙指示剂，逐滴加入0.02mol/L 碳酸氢钠（NaHCO3）溶液至试液变为纯黄色，控制pH 为7，再加入5%K2CrO4 指示剂5～6 滴，用硝酸银标准溶液滴定，直至生成砖红色沉淀，记录AgNO3 标准溶液用量。若浸出液中Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定。
5 结果整理
5.1 氯根含量按下式计算：
（T 0155-1）
Cl%Clmmol/ kg0.0355101 （T 0155-2）
式中： c ——硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）；
V ——滴定用硝酸银溶液体积（mL）；
m ——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量（g）；
0.0355 ——氯根的摩尔质量（g/mmol）。
5.2 本试验记录格式如表T 0155-1。
表 T 0155-1 氯根试验记录
工程编号                   试验计算者
土样编号                   校核者
土样说明                   试验日期
吸取浸出液的体积V （mL） 25
与吸取浸出液相当的土样质量（g）
AgNO3 标准液的浓度（mol/L） 0.01804
试验次数 1 2
滴定试样消耗AgNO3 标准液的量（mL） 0.88 0.90
Cl- （%） 0.011 0.012
Cl-平均值（%） 0.012
注：① K2CrO4 指示剂的浓度对滴定结果有影响，溶液中CrO42-离子浓度过大，会使终点提前出现，使滴定结果偏低；反之，CrO42-浓度太低，则终点推迟出现而使结果偏高。一般应每5mL 溶液加K2CrO4指示剂1滴。
② 滴定过程中生成的AgCl 沉淀容易吸附Cl-，使溶液中的Cl-浓度降低，以致未到等当点即过早产生砖红色AgCrO4 沉淀。故滴定时须不断剧烈摇动，使被吸附的Cl-释放出来。
5.3 精度和允许差。
氯根测定结果的精度应符合表T 0155-2 的规定。
表 T 0155-2 易溶盐各离子的允许偏差
各离子含量的范围m（mol/kg）相对偏差CO3
2- HCO32- SO42- Cl- Ca2+ Mg2+ Na+ K+ %
＜2.5 ＜5.0 ＜2.5 ＜5.0 ＜2.5 ＜2.5 ＜5.0 ＜5.0 10～15
2.5～5.0 5.0～10 2.5～5.0 5.0～10 2.5～5.0 2.5～5.0 5.0～10 5.0～10 5～10
5.0～25 10～50 5.0～25 10～50 5.0～25 5.0～25 10～50 10～50 3～10
＞25 ＞50 ＞25 ＞50 ＞25 ＞25 ＞50 ＞50 ＜3
6 报告
6.1 试验方法。
6.2 土的性状描述。
6.3 土的氯根含量。

条文说明

4 当水提取液呈黄色时，会影响判定终点，在滴定前加入30％H2O21～2mL，煮沸使黄
色消失，冷却后测定。

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