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T0157-1993易溶盐钙和镁离子的测定—EDTA配位滴定法

关键字: T0157-1993易溶盐钙和镁离子的测定—EDTA配位滴定法日期: 2021-2-17 18:19:49 点击 12146 次

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验

T0157-1993易溶盐钙和镁离子的测定—EDTA配位滴定法

1 目的和适用范围
本试验适用于各类土。
2 仪器设备
2.1 移液管：（大肚型）25mL。
2.2 三角瓶：150mL。
2.3 滴定管：（酸式）25mL，或50mL，准确至0.1mL。
2.4 试剂瓶。
3 试剂
3.1 0.01mol/LEDTA 标准溶液。
3.1.1 0.01mol/LEDTA 标准溶液：先将乙二胺四乙酸二钠（ Na2EDTA，Na2H2C10H12O8N2·2H2O，相对分子质量372.1，分析纯）在80℃干燥约2h，保存于干燥器中。将3.72g Na2EDTA，溶于1L 水中，充分摇动，贮于塑料试制瓶中。EDTA 二钠盐在水中溶解缓慢，在配制溶液时须常摇动促溶，最好放置过夜后备用。
3.1.2 EDTA 溶液的标定。
（1）用天平称取经110℃干燥的CaCO3（优级纯或一级）约0.40g，称准至0.0001g，放在400mL 烧杯内，用少量蒸馏水润湿，慢慢加入1：1 的盐酸约10mL，盖上表皿，小心的加热促溶，并驱尽CO2，冷却后定量地转移入500mL 容量瓶中用蒸馏水定容。
（2）用移液管吸取本试验3.1.2（1）的溶液25.00mL 于250mL 三角瓶中，加20mL pH10的氨缓冲溶液和少许K-B 指示剂（或络黑T 指示剂），用配好的EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色为终点。同时做空白试验。按下式计算EDTA 溶液的浓度（mol/L）取三次标定结果的平均值。
            m
CEDTA=--------------------- （T 0157-1）
         0.1001×（V-V0）
式中： 0.1001——CaCO3 的摩尔质量（g/mmol）；
m —— 每份滴定所用CaCO3 的质量（g）；
V —— 标定时所用EDTA 溶液的体积（mL）；
V0 —— 空白标定所用EDTA 溶液的体积（mL）。
3.2 pH10的氨缓冲液：67.5gNH4Cl（化学纯）溶于无CO2 水中，加入新开瓶的浓氨水（化学纯，比重0.9，含NH325%）570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的CO2。
3.3 K-B 指示剂：0.5g酸性铬蓝K和0.1g萘酚绿B，与100g、105℃烘过的NaCl 一同研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。
3.4 铬黑T 指示剂：0.5g 铬黑T 与100g 烘干的NaCl（三级）共研至极细，贮于棕色瓶中。
3.5 钙指示剂：0.5g 钙指示剂［２-羟基（2-羟基-4 磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸，C21H14O7N2S］与50gNaCl（需经烘焙）研细混匀，贮于棕色瓶中，放在干燥器中保存。
3.6 2mol/L NaOH 溶液：8.0gNaOH 溶于100mL 无CO2 水中。
4 试验步骤
4.1 Ca2+ + Mg2+ 含量的测定：用移液管吸取土样浸出液25.00mL 于150mL 三角瓶中，加pH10 缓冲溶液2mL，摇匀后加K-B 指示剂约0.1g。用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点。记录EDTA 溶液的用量（V2）（mL），精确至0.01mL。
4.2 Ca2+的测定：用25mL 移液管另吸取土样浸出液25mL于三角瓶中，加1：1HCl1滴，充分摇动，煮沸1min 排出CO2，冷却后，加2mol/L NaOH 2mL，摇匀，放置1～2min，使溶液pH值达12.0以上、加入钙指示剂约0.1g，即以EDTA 标准溶液滴定，接近终点时须逐滴加入，充分摇动，直至溶液由红色突变为纯蓝色。记录EDTA 溶液的用量V1（mL），精确至0.01mL。
5 结果整理
5.1 钙和镁离子含量按下列各式计算：
式中： c——EDTA 标准溶液的浓度（mol/L）；
m——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量（g）；
0.0200——1/2钙离子的摩尔质量（g/mmol）；
0.0122——1/2镁离子的摩尔质量（g/mmol）。
注：① 土的水提取液中，如含有Fe3+、Al3+、Mn2+、Ti4+及其他重金属离子时，会影响滴定终点，可在酸性溶液中加1：2 的三乙醇铵2mL。以消除其影响。
② 测定Ca2+或Ca2+ + Mg2+时，都必须严格控制溶液的pH，所以在加入NaOH 或pH10缓冲溶液后，应再用精密pH 试纸检验，确认pH 合格后再加入指示剂进行滴定，否则终点会不明显。
5.2 本试验记录格式如表T 0157-1。
表 T 0157-1 钙、镁离子试验记录
工程编号             试验计算者
土样编号               校核者
土样说明               试验日期
吸取提取液的体积V（mL） 25
CEDA （mol/L） 0.01020
试验次数 1 2
滴定Ca2+时所用EDTA 的量 V1 （mL） 4.18 4.20
滴定Ca2++Mg2+时所用EDTA的量V2 （mL） 5.40 5.42Ca2+ （mmol12
𝐶𝑎2􀬾/kg） 0.0853 0.0857Ca2+平均值（mmol12
𝐶𝑎2􀬾/kg） 0.0855
Ca2+ （%） 0.0342 0.0342
Ca2+的平均值（%） 0.0342
Mg2+ （mmol12
𝑀𝑔2􀬾/kg） 0.0249 0.0249
Mg2+平均值（mmol12
𝑀𝑔2􀬾/kg） 0.0249
Mg2+ （%） 0.0061 0.0061
Mg2+的平均值（%） 0.0061
5.3 精度和允许差。
钙离子和镁离子测定结果的精度应符合本规程T 0155 试验表T 0155-2 的规定。
6 报告
6.1 土的性状描述。
6.2 土的钙离子含量。
6.3 土的镁离子含量。

条文说明

4 采用 EDTA配位滴定法试验时，注意控制溶液的pH值。测定钙时，必须调整pH值在12以上（可用pH广泛试纸试验），且调好后应及时滴定，以防溶液吸收空气中的CO2，而生成CaCO3沉淀，使滴定终点延长。

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