T0158-1993易溶盐硫酸根的测定—质量法

1 目的和适用范围
  本试验适用于各类土。
2 仪器设备
2.1 高温电炉：温度可自控，最高炉温1100℃。
2.2 瓷坩埚：30mL。
2.3 坩埚钳：长柄的。
2.4 水浴埚、烧杯、紧密滤纸、漏斗。
2.5 移液管（大肚型）、量筒、试剂瓶等。
2.6 漏斗架。
2.7 表面皿、玻璃支架、玻璃棒。
3 试剂
3.1 1：3 盐酸：1 份浓盐酸加3 份蒸馏水混合。
3.2 10%氯化钡水溶液：称取由BaCl2·2H2O 10g 溶于水后，再加水稀释至100mL。
3.3 1%硝酸银溶液：1g AgNO3 溶于100mL 蒸馏水中。如有杂质应过滤，滤液要透明。
4 试验步骤
4.1 吸取50～100mL 水浸提液于150mL 烧杯中，在水浴上蒸干。用1：3盐酸溶液5mL处理残渣，再蒸干，并在100～105℃烘干1h。
4.2 用2mL1：3盐酸和10～30mL热蒸馏水洗涤，用致密滤纸过滤，除去二氧化硅，再用热水洗至无氯离子反应（用硝酸银检验无浑浊）为止。
4.3 滤出液在烧杯中蒸发至30～40mL，在不断搅动中途趁热滴加10%氯化钡至沉淀完全。在上部清液再滴加几滴氯化钡，直至无更多沉淀生成时，再多加2～4mL 氯化钡。在水浴上继续加热15～30min，取下烧杯静置2h。
4.4 用紧密无灰滤纸过滤，烧杯中的沉淀用热水洗2～3 次后转入滤纸，再洗至无氯离子反应为止，但沉淀也不宜过多洗涤。
4.5 将滤纸包移入已灼烧称恒量的坩埚中，小心烤干，灰化至呈灰白色。
4.6 在600℃高温电炉中灼烧15～20min，然后在干燥器中冷却30min 后称量。再将坩埚灼烧15～20min，称至恒量（两次称量之差小于0.0005g）。
4.7 用相同试剂和滤纸同样处理，作空白试验，测得空白质量。
5 结果整理
5.1 硫酸根含量按下式计算：（T 0158-1）（T 0158-2）
式中：m1——硫酸钡的质量（g）；
m2——空白标定的质量（g）；
m——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量（g）；
0.4116——硫酸钡换算为硫酸根（SO42-）的系数；
0.0480——1/2硫酸钡的摩尔质量（g/mmol）。
5.2 本试验记录格式如表T 0158-1。
表 T 0158-1 硫酸根试验记录（质量法）
工程编号              试验计算者              
土样编号               校核者              
土样说明               试验日期              
吸取提取液的体积 （mL） 50
试验次数 1 2
（坩埚+沉淀）质量 （g） 18.3535 19.0046
空坩埚质量 （g） 18.3512 19.0022
沉淀质量 （g） 0.0023 0.0024
空白试验结果 （g） 0.0004 0.0004
SO42- （%） 0.0078 0.0082
SO42-平均值 （%） 0.0080
SO42- （mmol SO42-/kg） 0.081 0.085
SO42-平均值 （mmol SO42-/kg） 0.083
注： ① 本试验适用于含硫酸根量较高的土样，含量低者应采用其他方法。
② 硫酸钡沉淀应在微酸性溶液中进行，一方面可以防止某些阴离子如碳酸根、碳酸氢根、磷酸根和氢氧根等与钡离子发生共沉淀现象，另一方面硫酸钡沉淀在微酸性溶液中能使结晶颗粒增大，更便于过滤和洗涤。沉淀溶液的酸度不能太高，因硫酸钡沉淀的溶解度随酸度的增大而增大，最好控制在0.05mol/L左右。
③ 硫酸钡沉淀同滤纸灰化时，应保证空气的充分供应，否则沉淀易被滤纸烧成的炭所还原BaSO4+4C→BaS+4CO。当发生这种现象时，沉淀呈灰色或黑色，这可在冷却后的沉淀中加入2～3 滴浓硫酸，然后小心加热至二氧化硫白烟不再发生为止，再在600℃的温度下灼烧至恒量。炉温不能过高。否则硫酸钡开始分解。
5.3 精度和允许差。
  硫酸根测定结果的精度应符合本规程T 0155 试验表T0155-2 的规定。
6 报告
6.1 试验方法。
6.2 土的性状描述。
6.3 土的硫酸根含量。 

条文说明 

  质量法测定硫酸根，适用于硫酸根含量高的试样。该法是测硫酸根的标准方法。质量法精确度高，但操作冗长，所需待测液较多，且待测液须特别清亮。 

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