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T0159-1993易溶盐硫酸根的测定—EDTA间接配位滴定法
关键字: T0159-1993易溶盐硫酸根的测定—EDTA间接配位滴定法 日期: 2021-2-17 18:05:13 点击 12064 次
T0159-1993易溶盐硫酸根的测定—EDTA间接配位滴定法

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验

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2.测试方法:
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3.使用说明:
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电热鼓风干燥箱说明书】    

 
 
1 目的和适用范围
  本试验适用于各类土。
2 仪器设备
2.2 酸式滴定管:50mL,准确至0.1mL。
2.3 三角瓶:150mL或200mL。
2.4 移液管:(大肚型)25mL,50mL。
3 试剂
3.1 钡镁混合剂:2.44g BaCl2·2H2O(化学纯)和2.04g MgCl2·6H2O(化学纯)溶于水,稀释至1L,此溶液中Ba2+和Mg2+的浓度各为0.01mol/L,每mL约可沉淀SO42- 1mg。
3.2 其余试剂同本规程T 0157 试验的3.2~3.6 条。
4 EDTA溶液的标定
同本规程T0157 试验的3.1.2 条。
5 试验步骤
5.1 用移液管吸取25.00mL 土水比1:5 的土样浸出液于150mL 三角瓶中,加1:4 HCl 5滴,加热至沸,趁热用移液管缓缓地准确加入过量25%~100%的钡镁混合液(约5~10mL)*注:继续微沸5min,然后放置2h以上。
5.2 加pH10 缓冲液5mL,加铬黑T 指示剂少许或K-B 指示剂约0.1g,摇匀。用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色。如终点前颜色太浅,可补加一些指示剂。记录EDTA 标准溶液的消耗体积V1(mL)。
5.3 空白标定:取25mL 水,加入1:4 HCl 5 滴,钡镁混合液5mL 或10mL(注意,其用量应与上述待测液相同),pH10 缓冲液5mL 和铬黑T 指示剂少许或K-B 指示剂约0.1g,摇匀后用EDTA 标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA 溶液的用量V2(mL)。
5.4 土样浸出液中钙镁总量的测定(如:Ca2+、Mg2+已知,可免去此步);吸取与本试验5.1 相同体积的土样浸出液(25mL),放在150mL 三角瓶中,加1:1 HCl 2 滴,摇匀,加热至沸1min,除去CO2 冷却。加pH10 缓冲溶液3.5mL,加K-B 指示剂约0.1g,用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色变成蓝绿色即为终点,记录消耗EDTA 溶液的体积V3(mL)。
6 结果整理
6.1 硫酸根含量按下式计算:(T 0159-2)
式中: c——EDTA 标准液的浓度(mol/L);
m——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量(g);
0.0480——1/2硫酸根的摩尔质量(g)/mmol。
注: 由于土中SO42-含量变化比较大,有些土中SO42-含量很高,可用下式判断所加沉淀剂BaCl2 是否足量,V2+V3-V1=0,表明土中无SO42-。V2+V3-V1<0,则表明操作有误,如果V2+V3-V1=AmL, A mL+A×25%≤所加BaCl2 的体积数,表明加入的沉淀剂足量;若A mL+A×25%>所加BaCl2 体积数,表示所加沉淀剂不够,应重新少取待测液,或多加沉淀剂重新测SO42-。
6.2 本试验记录格式如表T 0159-1。
表 T 0159-1 硫酸根试验记录(EDTA 间接配位滴定法)
工程编号           试验计算者           
土样编号            校核者           
土样说明            试验日期           
吸取浸出液的体积V(mL) 25
EDTA 二钠盐溶液的浓度(mol/L) 0.01020
试验次数 1 2
待测液经沉淀后剩余钡镁合剂所消耗EDTA 的量V1 (mL) 6.70 6.72
钡镁合剂(空白标定)所消耗EDTA 液的量V2(mL) 5.20 5.20
同体积待测液中原有Ca2+、Mg2+所消耗EDTA 液的量V3(mL)5.50 5.50
SO42-(mmol SO42-/kg) 0.816 0.812
SO42-(mmol SO42-/kg)平均值 0.814
SO42-(%) 0.078 0.078
SO42- 的平均值(%) 0.078
6.3 精度和允许差。
硫酸根测定结果的精度应符合本规程T 0155 试验表T 0155-2 的规定。
7 报告
7.1 土的性状描述。
7.2 试验方法。
7.3 土的硫酸根含量。
 
条文说明
 
  6 由于土中SO42-含量变化较大,经初步试验掌握沉淀剂BaCl2是否足量,具体试验应按注解进行。
 
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