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T0160-1993易溶盐钠和钾离子的测定—火焰光度法

关键字: T0160-1993易溶盐钠和钾离子的测定—火焰光度法日期: 2021-2-17 17:58:49 点击 12037 次

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验

T0160-1993易溶盐钠和钾离子的测定—火焰光度法

1 目的和适用范围
本试验适用于各类土。
2 仪器设备
2.1 火焰光度计。
2.2 天平：感量0.0001g。
2.3 容量瓶、试剂瓶、移液管。
3 试剂
3.1 0.1mol/L 硫酸铝溶液：称取34.2g Al2（SO4）3 溶于水中，稀释至1000mL。
3.2 钾（K+）标准溶液：精确称取经105～110℃烘干的分析纯KCl 0.1907g，在少量纯水中溶解，转入1000mL 容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。此溶液含K+ 0.1mg/mL，以此为母液可稀释配制所需浓度的标准系列。
3.3 钠（Na+）标准溶液：精确称取550℃灼烧过的NaCl 0.2542g，在少量纯水中溶解，转入1000mL 容量瓶中定容，贮于塑料瓶中，此溶液含Na+ 0.1mg/mL，以此为母液可稀释配制成所需浓度的标准系列。
4 仪器分析法标准曲线的测绘
分别取浓度适宜的钠、钾溶液标准系列。按测定试样相同条件，在火焰光度计上测出各浓度的读数，宜测5～7 点，以读数为纵坐标，钠、钾浓度为横坐标，在直角坐标上绘制关系曲线，并注明试验条件。
5 试验步骤
用移液管吸取一定量的土浸出液，放在火焰光度计上，按仪器说明书的要求进行操作。当Na+、K+含量超过仪器容许范围时，宜稀释后再操作。测Na+时用钠滤光片，测K+时用钾滤光片。记下仪器读数，注明试验条件，分别查钠、钾标准曲线，分别计算含量。
6 结果整理
6.1 钠、钾离子含量按下列各式计算：（T 0160-3）（T 0160-4）
式中：
CNa ——待测液中钠离子浓度（10-6）；
Ck ——待测液中钾离子浓度（10-6）；
V ——吸取土样浸出液的体积（mL）；
m ——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量（ｇ）；
1.0 ——由10-6 换算成千克的系数；
23——钠离子的摩尔质量（g/mol）。
40.1——钾离子的摩尔质量（g/mol）。
6.2 本试验记录格式如表T 0160-1。
表 T 0160-1 钠、钾离子试验记录（火焰光度法）
工程编号          试验计算者
土样编号            校核者
土样说明            试验日期
吸取滤液体积V （mL） 10.00
试验序号 1 2
由标准曲线查出Na+量（10-6）
Na+（%）
Na+的平均值（%）0.05
Na+（mmolNa+ %/kg）
平均值（mmolNa+%/kg）
由标准曲线查出K+量（10-6）
K+（%）
K+ 的平均值（%）0.06
K+ （mmolK+/kg）
平均值（mmolK +/kg）
6.3 精度和允许差。
钠和钾离子测定结果的精度应符合本规程T 0155 试验表T 0155-2 的规定。
7 报告
7.1 土的性状描述。
7.2 土的钠离子含量。
7.3 土的钾离子含量。

条文说明

1 火焰光度法是发散光谱分析中比较简单的一种方法。它是利用火焰激发使原子的电子跃迁而释放能量产生特征谱线。由于激发的能量较低，仅有碱金属和碱土金属能用此方法激发，所产生的发射光谱经滤光片后用光电池和检流计来测其发射强度。这种方法简便、迅速、灵敏度较高，常用来测定钠、钾的含量。尤其是当它们含量较低时，用火焰光度法优于其他方法，故本试验选用该法。
5 用火焰光度法测定Na+、K+，激发状况的变化是导致误差的重要原因，因此，在试验过程中必须使激发状况稳定。试液中其他成分的干扰也是误差的原因。为此，绘制标准曲线时，配制标准溶液所用的盐类，应与土样中的主要盐类一致。

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