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T0161-1993中溶盐石膏测定—盐酸浸提硫酸钡质量法

关键字: T0161-1993中溶盐石膏测定—盐酸浸提硫酸钡质量法日期: 2021-2-17 17:53:10 点击 11903 次

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验

T0161-1993中溶盐石膏测定—盐酸浸提硫酸钡质量法

1 目的和适用范围
本试验适用于含石膏较多（＞1%）的土类。
2 仪器设备
2.1 天平：感量0.0001g。
2.2 离心机（4000r/min）；80mL离心管。
2.3 高温电炉、瓷坩埚。
2.4 移液管、容量瓶、烧杯。
3 试剂
3.1 70%乙醇：700mL 无水乙醇用水稀释至1000mL。
3.2 1mol/L HCl：83.3mL浓HCl用水稀释至1L。
3.3 10% BaCl2 溶液（W/V）：称取10g BaCl2·2H2O用水溶成100mL。
3.4 1：1 氨（NH3）水：1份浓NH3 水+1 份水。
3.5 1：1HCl：1 份浓HCl＋1份水。
3.6 1%（Ｗ/Ｖ）甲基橙指示剂：1g甲基橙指示剂溶于100mL水中。
4 试验步聚
4.1 洗去盐分：在1%感量天平上称取通过0.25mm 的风干土样1～10g（约含石膏0.1～0.8g）于离心管中，加50mL 70%乙醇，在2500～3000r/min 离心机中，倾去洗液，反复洗涤直到SO42-反应为止。
4.2 用1mol/L HCl 浸提：给脱盐后的土样中加1mol/L HCl 约30mL 搅动、离心、将清液倾入100mL 容量瓶中，反复三次，最后用水定容。
4.3 沉淀BaSO4：吸取清液30mL，于250mL 烧杯中，加甲基橙指示剂2～３滴，用1：1 氨水中和至黄色，然后加1mL 1：1 HCl 加热至沸。其余按本规程T158 的第4 条进行。
5 结果整理
5.1 石膏含量按下式计算：（T 0161-1）
式中：m0 ——空坩埚质量（g）；
m1 ——坩埚＋BaSO4 质量（g）；
0.738 —— 将BaSO4 换算成CaSO4·2H2O 的系数（CaSO4·2H2O/ BaSO4）；
2——分取系数（100mL/50mL）；
H ——以烘干基的土样吸湿水分数。
5.2 本试验记录格式如表T 0161-1。
表 T 0161-1 中溶盐试验记录（质量法）
工程编号              试验计算者
土样编号                校核者
土样说明                试验日期
风干土样量（g） 8.000
土样吸湿水分数（H） 0.05
吸取待测液的体积（mL） 50.0
试验次数 1 2
空坩埚的质量 m0 （g） 19.876 18.366
（空坩埚+BaSO4）的质量 m1 （g） 20.338 18.838
CaSO4·2H2O （%） 8.950 9.143
平均值（%） 9.047
5.3 精度和允许差。
中溶盐石膏（CaSO4·2H2O）试验结果精度要求质量法允许绝对误差为0.2%。容量法允许绝对误差为0.05%。
6 报告
6.1 土的性状描述。
6.2 土中石膏含量。

条文说明

石膏在水中的溶解度仅约 2g/L。土中的石膏含量＜1％时，尚易用水浸提法将其全部浸出。但含量＞1％时，水浸提法很难浸提完全，而且由于石膏与土溶液中的Na2CO3作用时，在石膏颗粒表面常形成一层难溶的CaCO3胶膜，因而更难用水把石膏浸提出来，在此情况下，应选用1mol/L的HCl浸提法。
为了加快土中石膏的溶解，土样的颗粒应小于0.25mm。沉淀灰化时，不应出现明火燃烧，以免沉淀飞出损失。同时灰化要充分，以免残留的碳素使硫酸钡还原为硫化钡。为避免发生这种反应，高温炉灼烧时的温度以不超过600℃为宜。

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