T0163-1993阳离子交换量试验—EDTA—铵盐快速法 

1 目的和适用范围
  本试验适用中性、酸性土和石灰性土样。
2 仪器设备
2.1 电动离心机（转速3000～4000r/min）。
2.2 离心管：100mL。
2.3 带橡皮头玻璃棒。
2.4 天平：感量0.001g。
2.5 凯氏蒸馏瓶。
2.6 滴定管、三角瓶等。
3 试剂
3.1 0.005mol/L EDTA（乙二胺四乙酸）与1mol/L 醋酸铵（NH4OAc）混合液：称取化学纯醋酸铵77.09g及EDTAl.641g，加水溶解后一起洗入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水中至900mL左右，以1：1的氢氧化铵或稀醋酸调至pH7.0（适用于中性、酸性土）或8.5（适用于石灰性土），然后用水定容。
3.2 95%酒精：工业用，应无铵离子反应。
3.3 2%硼酸溶液：称取20g 硼酸用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1000mL，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH 至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。
3.4 氧化镁（固体）：在高温电炉中经500～600℃灼烧0.5h，使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化成氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。
3.5 0.1%溴百里酚蓝指示剂：称取0.1g 溴百里酚蓝溶于100mL 无水酒精中（pH6.2～7.6，颜色黄～蓝）。
3.6 0.05mo/L盐酸标准溶液：取浓盐酸4.17mL，用水稀释至1000mL，用硼砂标准溶液标定（可参见本规程T154 试验的第4条）。
3.7 K-B 指示剂：称取0.5g 酸性铬蓝K与lg萘酚绿B加50g分析纯硫酸钾，在玛瑙研钵中充分研磨混合，贮于棕色小瓶中防潮备用。
3.8 定氮混合指示剂：分别称取0.1g 甲基红和0.5g 溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，并用100mL 95%酒精研磨溶解。此溶液应用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH到4.5。
3.9 纳氏试剂（定性检查用）：称氢氧化钾134g，溶于460mL 蒸馏水中，为第一溶液，称取碘化钾20g，溶于50mL 蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态（大约42g），为第二溶液。然后将两溶液混合而成。
3.10 pH10缓冲液：称氯化铵33.75g 溶于水中，加比重0.90的氨水285mL，最后稀释至500mL。
3.11 液状石蜡或固体石蜡。
4 试验步骤
4.1 称取通过0.25mm 的风干样品1.0g（精确到0.01g）。有机质少的土样可称2～5g，将其小心放入100mL 离心管中。
4.2 沿管壁加入少量EDTA-醋酸铵混合液，用橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品成均匀的泥浆状态，再加交换剂使总体积达80mL 左右，再搅拌1～2min，然后洗净橡皮头玻璃棒。 4.3 将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3～5min，转速3000r/min 左右，弃去离心管中的清液。酸性及中性土测定盐基组成时，则将清液收集在100mL 容量瓶中，用提取剂定容到刻度，作为交换性盐基待测液，具体测定方法详见有关资料。
4.4 将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，然后再用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过量的醋酸铵，洗至无铵离子反应为止。
  附：检查铵离子方法：滴少量离心液于白瓷板上，加1 滴纳氏试剂，无黄色产生即可，并用酒精作空白对照。
4.5 最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，以橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150mL 凯氏瓶中，洗入体积控制在80～100mL 左右，其中加2mL 液状石蜡（或2g固体石蜡）、1g 左右氧化镁，然后在定氮仪上进行蒸馏，蒸馏方法同土壤全氮的测定。
4.6 以装有2%硼酸溶液25mL 和3 滴混合指示剂的三角瓶来接收馏出液，若没有蒸气蒸馏设备，可改为直接加热凯氏瓶蒸馏，但在空白试验时，凯氏瓶内另加入玻璃珠30～50 粒，加热时电炉上须加石棉网，以减少凯氏瓶内溶液的剧烈跳动。
4.7 接收液用0.05mol/L 盐酸标准溶液滴定至微红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积（mL）。
4.8 与上述试验同步做空白试验，即取未经交换剂提取的土样。同样蒸馏滴定，记录滴定消耗盐酸标准溶液的体积（mL）。
5 结果整理
5.1 阳离子交换量按下式计算：
     C×（V-V0）
X=----------------×1000  （T 0163-1）
         m
式中：𝑋——阳离子交换量，计算至0.1mmol/kg；
C ——盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；
V ——滴定待测液所消耗盐酸量（mL）；
V0 ——空白试验时消耗盐酸量（mL）；
m ——试验所用的土样质量（g）。
5.2 本试验记录格式如表T 0163-1。
表 T 0163-1 阳离子交换量试验记录（EDTA—铵盐快速法）
工程编号                试验计算者                
土样编号                 校核者                
土样说明                 试验日期                
盐酸标准液的浓度 （mol/L） 0.05
试验次数 1 2
试验土样的质量m （g） 2.50 2.55
空白试验
滴定消耗HCl 标准液的量 （mL） 0.118 0.124
平均值V0 （mL） 0.121
土样试验时消耗HCl 标准溶液的量V （mL）0.285 0.290
阳离子交换量 （mmol/kg） 3.280 3.314
阳离子交换量平均值 （mmol/kg） 3.297
5.3 精度和允许差。
阳离子交换量试验结果的精度应符合表T 0163-2的规定。
表 T 0163-2 阳离子交换量测定结果允许偏差
测定值（mol/kg） 
300～200
200～100
100～50
50～10
绝对偏差（m mol/kg）
＜10
＜10
＜8.0
＜5.0
＜3.0
＜1.0
相对偏差（%）
3～4
4～5
5～6
6～9
9～15
6 报告
6.1 土的性状描述。
6.2 试验方法。
6.3 土的阳离子交换量。 

条文说明 

  碱化度较高的土，用该交换剂一次提取交换不完全，因为钠盐同EDTA易形成稳定常数极小的EDTA二钠盐，在这种情况下要提取2～3次。 

相关关键字：T0163-1993阳离子交换量试验—EDTA—铵盐快速法
如果您对T0163-1993阳离子交换量试验—EDTA—铵盐快速法感兴趣，想了解更详细的产品信息，请与销售部联系：13905696738