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T0164-1993阳离子交换量试验—草酸铵—氯化铵法 |
关键字: T0164-1993阳离子交换量试验—草酸铵—氯化铵法 日期: 2021-2-17 16:11:05 点击 12046 次 |
JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验
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T0164-1993阳离子交换量试验—草酸铵—氯化铵法
1 目的和适用范围 本试验适用于有机质含量在5%以下的石灰性土及中度盐渍化的土(须预先用95%酒精洗去盐分)。 2 仪器设备 2.1 天平:感量0.0001g。 2.2 滴定管、三角瓶、移液管、漏斗、吸耳球。 2.3 振荡器。 3 试剂 3.1 草酸铵—氯化铵交换剂:称取3.55g 分析纯草酸铵及1.34g 分析纯氯化铵,共溶于蒸馏水中,稀释至1000mL,pH为7.0左右。 3.2 0.05mol/L NaOH 标准溶液:称取2.0g固体NaOH(分析纯)溶于除去CO2的冷水中,定溶至1000mL,贮于塑料瓶中,精确浓度用基准草酸标定。 3.3 0.05mol/LHCl标准溶液:量取4.1mL浓HCl稀释至1000mL。准确浓度以0.05mol/L标准NaOH溶液标定。 3.4 甲醛溶液:取市售甲醛溶液(37%)的上层澄清液,临用①前加入甲基红指示剂,用0.05mol/L NaOH 调至橙黄色。 3.5 1%酚酞指示剂:1g 酚酞溶于100mL 80%的酒精溶液中。 4 0.05mol/L NaOH 溶液浓度的标定步骤 4.1 称取基准结晶草酸0.2000g左右mh2c2o42h2o,共称取三份。 4.2 将每份草酸溶于50mL热水中,冷却后滴1%酚酞指示剂1~2 滴。 4.3 以待标定浓度的NaOH 溶液滴定至粉红色,记录所消耗NaOH溶液的体积(mL)。 4.4 浓度计算按下式进行。取三次结果的算术平均值。 CNaOHH C O H ONaOHVmC 式中:mh2c2o42h2o——称取草酸的质量(g); NaOH——滴定所消耗NaOH 溶液的体积(mL); H2C2O4·2H2O 的摩尔质量(kg/mol)。 5 试验步骤② 5.1 称取通过孔经为0.5mm 筛的烘干土样2.0g,放入200mL 三角瓶中。用移液管加入草酸铵—氯化铵交换剂25.0mL,振荡2min,放置10min,再振荡2min(或在振荡器上连续振荡10min)。用干滤纸过滤③,在振荡及过滤的过程中,三角瓶和漏斗均须加盖,以防氨的逸出而影响测定结果。
5.2 吸取10mL 滤液,用0.05mol/L(或0.1mol/L)盐酸中和滤液至甲基红变红时,再加过量的酸(0.05mol/L HCl 10mL 左右),煮沸1~2min,除尽CO2 冷却后用0.05mol/L NaOH溶液中和过量的酸,至溶液成橙黄色为止。 5.3 然后加入中和好的37%甲醛溶液3.0mL 及1%酚酞指示剂2 滴,用0.05mL/L NaOH标准溶液滴定至明显的酚酞红色后,继续多加1~2mL,即用0.05mol/L 盐酸标准溶液回滴至黄色后,再用NaOH 标准溶液继续滴定至微红色为终点。记录消耗的NaOH 标准溶液和盐酸标准溶液的体积(mL),精确至0.01mL。 5.4 另用原交换剂10.0mL,按上述方法经过驱除CO2、中和、滴定等手续,标定铵离子的含量。由标定和测定两者净消耗NaOH 的体积之差,计算土的阳离子交换量。 6 结果整理 6.1 阳离子交换量按下式计算: (v0-V)×C X=------------------------ (T 0164-2) ms 式中:𝑋——阳离子交换量,计算至0.1 mmol/kg; V0 ——标定时净用NaOH 标准液的量(mL); V ——测定土样时净用NaOH 标准液的量(mL); C ——NaOH 标准液的浓度(mol/L); ms ——与吸取滤液相应的干土重(g)。 注:① 甲醛溶液与空气接触时,易被氧化成甲酸。因必,宜在临用时中和较为可靠。甲醛有毒,切勿用嘴直接吸取。 ② 操作要严格,因为本法是根据交换剂的铵浓度与浸提液的铵浓度之差来计算土的交换量,由两大值之差所得的小值,其误差容易变大,同时土浸出液的pH 值常在8.0 以上,容易导致氨的损失。但实验证明,只要严格按照操作规程进行,完全能够获得满意的结果。 ③ 土样浸提液经过滤后,如果不清,必须再行过滤。 6.2 本试验记录格式如表T 0164-1。 表 T 0164-1 阳离子交换量试验记录(草酸铵-氯化铵法) 工程编号 试验计算者 土样编号 校核者 土样说明 试验日期 盐酸标准液的浓度 (mol/L) 0.05 0.05 氢氧化钠标准液的浓度 (mol/L) 0.05 0.05 试验次数 1 2 土样质量 (g) 2.50 2.55 空白标定试验 Chci的用量 (mL) Cnoh的用量 (mL) CNaoH的净用量 (mL) 平均消耗CNaoH的用量 (mL) 土样 CHCI的用量 (mL) CNAOH的用量 (mL) CNAOH的净用量 (mL) 校正空白标定后CNAOH的净用量 (mL) 0.164 0.169 阳离子交换量 (mmol/kg) 3.280 3.314 阳离子交换量平均值 3.297 6.3 精度和允许差。 阳离子交换量试验结果的精度应符合本规程T 0163 的表T 0163-2 的规定。 7 报告 7.1 土的性状描述。 7.2 试验方法。 7.3 土的阳离子交换量。
条文说明
对于石灰土的阳离子交换量的测定,目前尚未有十分理想的方法。本法是测定一定量铵盐交换剂与土交换后所剩余的铵盐量。铵盐能与中性甲醛溶液很快化合为六次甲基四胺,同时放出一定量的酸,然后用标准碱液滴定放出的酸,即可求出铵盐量。可由此间接测定阳离子交换总量。 经采用三种不同试验方法对36个黄土样品的比较试验表明,该法所测定的结果稳定,平行试验误差小,操作也较简便,故本试验采用此法。
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