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T0165-1993硅的测定

关键字: T0165-1993硅的测定日期: 2021-2-18 9:29:14 点击 11526 次

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》---- 34 矿物成分试验

1.相关产品链接：
☞【高温电炉（或称马福炉）】
☞【200g/0.1mg分析天平】
☞【烧杯】
☞【水浴锅】
☞【试剂瓶】
☞【量筒】
2.测试方法：
☞【T0165-1993硅的测定】
☞【T0166-1993倍半氧化物（R2O3）总量的测定】
☞【T0167-1993铁和铝的测定】
☞【T0168-1993钙和镁的测定】
3.使用说明：
☞【电热鼓风干燥箱说明书】
☞【电子天平说明书】

T0165-1993硅的测定

1 目的和适用范围
本试验适用各类土。如遇盐渍土时，在进行矿物成分测定前，应先用酒精将盐分淋洗除去后，再烘干测定。
2 仪器设备
2.1 高温电炉（或称马福炉）。
2.2 铂坩埚、瓷坩埚（100mL）。
2.3 附有铂头的长柄坩埚钳。
2.4 天平，感量0.0001g。
2.5 烧杯、表皿、容量瓶等玻璃仪器。
2.6 水浴锅。
2.7 滤纸（快速、无灰）。
3 试剂
3.1 无水碳酸钠：分析纯试剂须在120℃烘干并磨细。
3.2 1%动物胶溶液：0.5g 动物胶溶于50mL沸水，加热并搅动至全部溶解。
3.3 1：5 盐酸溶液：1份浓盐酸用5份水稀释。
3.4 浓盐酸：分析纯，比重1.19。
3.5 1%的硝酸银溶液：1g硝酸银溶于100mL 蒸馏水，贮于棕色瓶中。
4 试验步骤
4.1 于铂坩埚内预先加大约2.5g的无水碳酸钠，用天平精确称入通过0.1mm筛孔的烘干土样0.5000g。用细的圆头玻璃棒仔细搅拌均匀，在试验台面上轻轻敲击，使坩埚中物质紧实后，再往坩埚内铺上一层碳酸钠（约0.5g）。加上铂坩埚盖。
4.2 置此铂坩埚于底部己铺有石棉丝（已灼烧过）的大瓷坩埚内。然后用长柄坩埚钳夹住坩埚，送入已升温至950℃的高温炉门口，合上炉门，先热2min；打开炉门，将坩埚移入炉中央，继续灼烧6～8min 取出坩埚，立即用附铂头钳子夹起铂坩埚，将其下部浸入冷水，上下移动几次，使熔融物急速凝固而脱离坩埚壁。
4.3 待完全冷却后，用少量沸水浸取熔块，倾入200mL烧杯内，继续以热水洗净坩埚，333最后用1：5 HCl 洗涤3次，每次用量不宜太多。溅到盖上的溶融物也须以热水及1：5 HCl洗入杯内。最好总的洗液体积不要超过25mL。
4.4 将杯子加盖表皿，从杯口逐滴滴入1：1 HCl，并时时摇动杯子，使其充分作用。待不再发生气泡后，停止加酸，并用蒸馏水吹洗杯壁及表面。移烧杯于电炉上，煮沸片刻（注意：勿使溅出），然后加入1 倍其体积的浓盐酸（过量一点）搅拌均匀。
4.5 将杯移入70℃的热水浴内，温热几分钟。使杯内外温度一致后，用移液管缓缓滴入热的新配制的动物胶溶液l0mL，随滴随加搅拌。加完动物胶须继续搅拌4min，并继续保温15min。
4.6 取出烧杯，稍冷，过滤于快速无灰滤纸上。先以1：5 热盐酸洗涤3 次，再以热水洗涤至无Cl-反应为止（用硝酸银溶液检验），但洗涤次数不宜过多（一般6～8 次）。接滤液及洗涤液于250mL 容量瓶中，冷却后加水至刻度，此为A溶液，供下列各试验之用。
4.7 沉淀放入己经烧至恒量的瓷坩埚中，经烘干、灰化、灼烧（900～950℃，0.5h）称量，并重复灼烧至恒量为止（前后两次称量之差不超过0.3mg 即可）。同时必须按本试验4.1 至4.7步骤做空白试验，以减去空白质量，得二氧化硅实量。
5 结果整理
5.1 二氧化硅含量按下式计算：
             M2-m1-m0
SiO2（%）=-----------------×100     （T 0165-1）
             m
式中： m2 ——灼烧后坩埚加二氧化硅质量（g）；
m1 ——空坩埚质量（g）；
m0 ——空白质量（g）；
m ——烘干土样质量（g）。
5.2 本试验记录格式如表T 0165-1。
表 T 0165-1 二氧化硅含量试验记录
工程编号         试验计算者
土样编号           校核者
土样说明           试验日期
试验次数 1 2 3
烘干土样质量m（g） 0.500 0.500 0.500
坩埚+沉淀质量m2（g）
第一次称量 20.162 20.301 19.789
第二次称量 20.158 20.309 19.793
空坩埚质量m1（g） 19.876 20.021 19.506
沉淀质量 m2-m1（g） 0.284 0.284 0.285
空白试验SiO2 质量m0（g） 0.0008 0.0007 0.0009
SiO2 2 1 0 100（%） 56.64 56.66 56.82
SiO2 平均值（%） 56.71
6 报告
6.1 土的性状描述。
6.2 土中二氧化硅含量。

条文说明

3 1％动物胶溶液应在即将加入前配制。因动物胶在70℃时活力最强，高于80℃和低于60℃均会降低其活力。
4 铂坩埚是贵重仪器，试验者在使用前了解其使用规则。
沉淀在瓷坩埚中进行烘干、灰化时，不能启动抽风，避免碳粒的飞失，低温灰化时温度不能太高，以免滤纸着火，致使SiO2被带出，造成损失。
沉淀经灼烧后，移入干燥器中平衡的时间要尽量保持一致，称量的速度应越快越好。因为SiO2吸湿性很强，称量者不可用手直接放取坩埚，戴上洁净的汗布手套进行。

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