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T0166-1993倍半氧化物（R2O3）总量的测定

关键字: T0166-1993倍半氧化物（R2O3）总量的测定日期: 2021-2-18 9:37:57 点击 11598 次

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》---- 34 矿物成分试验

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2.测试方法：
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3.使用说明：
☞【电热鼓风干燥箱说明书】
☞【电子天平说明书】

T0166-1993倍半氧化物（R2O3）总量的测定

1 目的和适用范围
本测定采用质量法，适用于各类土。
2 仪器设备
2.1 高温电炉。
2.2 天平，感量0.0001g。
2.3 铂坩埚及铂金包头的坩埚钳。
2.4 水浴锅及调压变压器。
2.5 普通电炉。
2.6 通风橱。
2.7 烧杯等玻璃仪器。
3 试剂
3.1 2%硝酸铵溶液：称固体硝酸铵（分析纯）20g 溶于蒸馏水中，然后稀释至1000mL，以硝酸和氢氧化铵调至pH7。
3.2 硝酸银溶液：称硝酸银（化学纯）1.7g 溶于蒸馏水中，然后定容至100mL，贮于棕色瓶中。
3.3 1：1 氢氧化铵：1 份浓氢氧化铵（分析纯）加1 份蒸馏水。
3.4 1：l HCl 溶液；浓硝酸；浓盐酸。
3.5 0.1%甲基红指示剂：溶解0.1g 甲基红于100mL 99%酒精中。
4 试验步骤
4.1 吸取A 溶液100mL，放入300mL 烧杯内，加盖表皿后移往电炉上加热至沸。滴加浓硝酸3 滴，继续煮沸10min。从电炉上取下烧杯，缓缓地逐滴加入氨水，边滴边搅拌，至有沉淀出现而搅动又溶解时，加入甲基红指示剂2 滴，此时溶液呈红色。继续滴加氨水至有大量沉淀出现，并且溶液由红色变为黄色后，再多加2 滴，重新煮沸0.5h，移至温处，静置片刻。
4.2 待溶液澄清，即趁热过滤于快速定量滤纸上。过滤时不使漏斗内溶液流尽，而必须连续倾入，直至杯内溶液全部倾完为止。以热至近沸的中性硝酸铵溶液洗涤烧杯及滤纸3次。
4.3 取下漏斗，斜放于原沉淀之烧杯内，用蒸馏水流将沉淀吹洗入浇杯内（注意：勿使损失）。加入浓HCI 5mL，加热沸腾，使沉淀溶解。再如前用氨水重新沉淀，过滤于原来的滤纸上，并以热的中性硝酸铵溶液洗涤6～8 次。将前后两次滤液及洗液承接于500mL 容量瓶中，加水定容后为B溶液，供钙镁测定之用。
4.4 沉淀及滤纸移入已经恒量的瓷坩埚中，烘干、灰化，并在950℃的高温炉中灼烧0.5h。在浓H2SO4 干燥器中冷却，称量，并重复灼烧至前后两次质量之差不超过0.0005g 为止。
5 结果整理
5.1 倍半氧化物总量按下式计算：
          m2-m1
R2O3=----------------×ts×100    （T 0166-1）
            m
式中： m2 ——瓷坩埚+ R2O3 的质量（g）；
m1 ——瓷坩埚的质量（g）；
m ——烘干土样的质量（g）；
ts —— 分取倍数（mL），s t ＝待测液（A）总体积（mL）/吸取待测液的体积（mL）。
5.2 本试验记录格式如表T 0166-1。
表 T 0166-1 倍半氧化物总量试验记录
工程编号             试验计算者
土样编号              校核者
土样说明              试验日期
试验次数 1 2 3
烘干土样质量m（g） 2.223 2.196 2.081
坩埚+沉淀质量m2（g）
第一次称量 19.959 20.106 19.583
第二次称量 19.951 20.112 19.577
空坩埚质量m1（g） 19.876 20.031 19.506
沉淀质量 m2-m1（g） 0.079 0.078 0.074
R2O3 平均值（%） 3.554
5.3 精度和允许差。
倍半氧化物总量测定结果的精度应符合表T 0166-2 的规定。
表 T 0166-2 矿质全量分析及烧失量测定结果允许偏差
测定值（%）绝对偏差（%）     相对偏差（%）
﹥50         ﹤0.9            1.0～1.5
50～30       ﹤0.7            1.5～2.0
30～10       ﹤0.5            2.0～3.0
10～5        ﹤0.3            3.0～4.0
5～1         ﹤0.2            4.0～5.0
1～0.1       ﹤0.05           5.0～6.0
0.1～0.05    ﹤0.006          6.0～8.0
0.05～0.01   ﹤0.004          8.0～10.0
0.01～0.005  ﹤0.001         10.0～12.0
0.005～0.001 ﹤0.0006        12.0～15.0
﹤0.001      ﹤0.00015       15.0～20.0
6 报告
6.1 土的性状描述。
6.2 土中倍半氧化物总量。

条文说明

4 沉淀完成时，氨水必须慢慢滴入，以免过量氨水致使氢氧化铝溶解。沉淀完毕后煮沸时间不能太久，煮沸目的促使胶体凝聚，并驱逐出过量的氨水，如煮沸过久，反使凝聚的沉淀重新分散，以致过滤洗涤时发生困难。
煮沸后应趁热过滤，不宜放置过久，以防吸收空气中的CO2，使钙变为CaCO3而共沉，造成试验误差。但溶液是碱性，容易吸收空气中的CO2，所以重沉淀一次，所用氨水也重新配制，并且整个沉淀与过滤、洗涤过程的时间要越短越好。
氧化铝具有强烈的吸水性，因此，在浓硫酸干燥器内冷却后，迅速称量。

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