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T0167-1993铁和铝的测定
关键字: T0167-1993铁和铝的测定 日期: 2021-2-18 8:43:08 点击 11683 次
T0167-1993铁和铝的测定


JTG 3430—2020《公路土工试验规程》---- 34 矿物成分试验
1.相关产品链接:
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2.测试方法:
T0165-1993硅的测定
T0166-1993倍半氧化物(R2O3)总量的测定
T0167-1993铁和铝的测定
T0168-1993钙和镁的测定
3.使用说明:
电热鼓风干燥箱说明书
电子天平说明书】   

T0167-1993铁和铝的测定

1 目的和适用范围
  本试验适用于各类土。
2 仪器设备
2.1 酸式滴定管:50mL,精确至0.1mL。
2.2 移液管(大肚型)50mL。
2.3 
烧杯,200mL。
2.4 调温电炉。
3 试剂
3.1 10%磺基水扬酸钠溶液:称取10g固体磺基水扬酸钠先溶于90mL蒸馏水中,再加入3mL 20%氢氧化钠溶液。
3.2 二甲酚橙干燥指示剂;0.5g固体二甲酚橙与50g干燥氯化钠研磨均匀,贮于试制瓶中。
3.3 醋酸铵—醋酸缓冲溶液:60g 结晶醋酸铵与5mL 冰醋酸混合,以蒸馏水稀释至100mL。3.4 0.01mol/L 醋酸锌标准溶液:称取2.2g醋酸锌溶于1L 蒸馏水中,如溶液水解变成胶状,可滴入几滴醋酸(30%)充分摇匀,直至清亮为止。
3.5 0.0lmol/L EDTA二钠盐标准溶液:见本规程T0157的第3.1 条。
4 试验步骤
4.1 用50mL 移液管吸取A液50.0mL,放入200mL烧杯中,加入浓硝酸0.5mL后加热并煮沸5min,放冷后,加入磺基水扬酸钠溶液2.0mL。慢慢滴入20%氢氧化钠溶液,边加边搅,至溶液呈现葡萄酒红色(如含铁量多,即成暗红色)。此时溶液的pH即为2.5左右,加热至45~55℃,即用EDTA 二钠盐标准溶液滴定至亮黄色。当滴定近终点时,一定要放慢滴定速度,每滴一滴后都要充分搅动,待溶液颜色稳定后,再滴加第二滴。
4.2 于滴定完毕的溶液中再继续放入EDTA 二钠盐标准溶液25.00mL,投入刚果红试纸一片,若变为蓝色或紫色,则须滴入1:1 氨水至试纸略显红色。然后加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液8mL,并煮沸3min,放冷至60℃。再加入二甲酚橙粉末指示剂少许,使溶液显橙黄色,即以醋酸锌标准溶液滴定至红色为终点。
4.3 同时必须做空白标定试验。即从滴定管放出25.00mLEDTA 二钠盐标准溶液于烧杯中,加入25.00mL蒸馏水,用1:1氨水调pH 为4~5 之间,仍以刚果红试纸检验,再加入缓冲液、煮沸,冷至60℃滴定。

5 结果整理
5.1 铁、铝氧化物含量按下式计算:
          M2-m1
R2O3(%)=----------×ts×100   (T 0167-1)
        m
式中:m2 ——瓷坩埚+R2O3的质量(g);
m1 ——瓷坩埚的质量(g);
m ——烘干土样的质量(g);
ts —— 分取倍数(mL),s t =待测液(A)总体积(mL)/吸取待测液的体积(mL)。
5.2 本试验记录格式如表T 0167-1。
表 T 0167-1 铁、铝试验记录
工程编号              试验计算者              
土样编号              校核者              
土样说明              试验日期              
试验次数 1 2 3
烘干土样质量m(g) 2.223 2.196 2.081
坩埚+沉淀质量m2(g)
第一次称量 19.959 20.106 19.583
第二次称量 19.951 20.112 19.577
空坩埚质量m1(g) 19.876 20.031 19.506
沉淀质量 m2-m1(g) 0.079 0.078 0.074
5.3 精度和允许差。
倍半氧化物总量测定结果的精度应符合表T 0166-2 的规定。
表 T 0166-2 矿质全量分析及烧失量测定结果允许偏差
测定值(%) 绝对偏差(%) 相对偏差(%)
﹥50          ﹤0.9       1.0~1.5
50~30        ﹤0.7       1.5~2.0
30~10        ﹤0.5       2.0~3.0
10~5         ﹤0.3       3.0~4.0
5~1          ﹤0.2       4.0~5.0
1~0.1        ﹤0.05      5.0~6.0
0.1~0.05     ﹤0.006     6.0~8.0
0.05~0.01    ﹤0.004     8.0~10.0
0.01~0.005   ﹤0.001    10.0~12.0
0.005~0.001 ﹤0.0006    12.0~15.0
﹤0.001      ﹤0.00015   15.0~20.0
6 报告
6.1 土的性状描述。
6.2 土中倍半氧化物总量。

条文说明 

  4 沉淀完成时,氨水必须慢慢滴入,以免过量氨水致使氢氧化铝溶解。沉淀完毕后煮沸时间不能太久,煮沸目的促使胶体凝聚,并驱逐出过量的氨水,如煮沸过久,反使凝聚的沉淀重新分散,以致过滤洗涤时发生困难。

  煮沸后应趁热过滤,不宜放置过久,以防吸收空气中的CO2,使钙变为CaCO3而共沉,造成试验误差。但溶液是碱性,容易吸收空气中的CO2,所以重沉淀一次,所用氨水也重新配制,并且整个沉淀与过滤、洗涤过程的时间要越短越好。
  氧化铝具有强烈的吸水性,因此,在浓硫酸干燥器内冷却后,迅速称量。 
 
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