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当前位置:首页 > 新闻中心 > T0168-1993钙和镁的测定 |
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关键字: T0168-1993钙和镁的测定 日期: 2021-2-18 9:02:40 点击 11686 次 |
JTG 3430—2020《公路土工试验规程》---- 34 矿物成分试验
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T0168-1993钙和镁的测定
1 目的和适用范围 本试验适用各类土。 2 仪器设备 2.1 酸式滴定管,50mL,准确至0.01mL。 2.2 移液管(大肚型),50mL或100mKL。 2.3 烧杯,150mL、200mL。 2.4 试剂瓶、量筒等。 3 试剂 3.1 20%氢氧化钠溶液。 3.2 20%三乙醇胺溶液:20mL 三乙醇胺溶于80mL水中。 3.3 5%盐酸羟胺溶液;5g盐酸羟胺溶于100mL水中。 3.4 0.01mol/L EDTA二钠盐标准溶液:见本规程T 0157的第3.1条。 3.5 钙红指示剂:参见本规程T0157的第3.5条。 3.6 K-B 指示剂:参见本规程T0157的第3.3条。 3.7 pH 试纸:1~14。 4 试验步骤 4.1 用移液管吸取B 溶液100mL 两份,分别放入150mL 烧杯中,加入三乙醇胺溶液及盐酸羟胺溶液各lmL,充分搅匀,放置数分钟。 4.2 取其一份测定钙。用20%NaOH 溶液调节待测溶液的pH 至13~13.5(约6~8mL,用pH 试验检验)。加入钙红指示剂少许(约0.lg)。若pH 及指示剂均合乎要求,此时溶液呈红色。立即用0.0lmol/L EDTA 二钠盐标准溶液滴定,当溶液由红色突变为纯蓝色时,即为滴定终点。 4.3 另取1 份测定钙、镁总量。加入浓氨水调节待测液的pH 为10(用pH 试纸检验),加入K-B 混合指示剂约0.2g,即以0.0lmol/L EDTA 二钠盐标准溶液滴定,当溶液由玫瑰红色突变为纯蓝色时即为滴定终点。 5 结果整理 5.1 氧化钙和氧化镁含量按下式计算:(T 0168-1)(T 0168-2) 式中: c ——EDTA 二钠盐标准溶液的浓度(mol/L); 1 V ——滴定钙时消耗EDTA 的体积(mL); 2 V ——滴定钙、镁总量时消耗EDTA 的体积(mL); m ——烘干土样的质量(g); 100/200——测钙时分取A 液的体积/A 液总体积; 500/100——测钙、镁时分取B 液的体积/B 液总体积; 0.0561—— CaO 的摩尔质量(g/mmol); 0.0403 ——MgO 的摩尔质量(g/mmol); 5.2 本试验记录格式如表T 0168-1。 表 T 0168-1 钙、镁试验记录 工程编号 试验计算者 土样编号 校核者 土样说明 试验日期 EDTA 二钠盐标准溶液浓度(mol/L) 0.0102 mol/L 试验次数 1 2 3 土样质量m(g) 5.000 5.00 5.00 滴定钙、镁总量消耗EDTA 二钠盐标准溶液体积V2(mL) 2.70 2.73 2.77 滴定钙消耗EDTA 二钠盐标准溶液体积V1(mL) 2.09 2.11 2.13 CaO(%) =𝑐 × 𝑉×0.0561𝑚×100 0.299 0.302 0.305CaO(%)平均值 0.302 MgO(%) =𝑐 × (𝑉−𝑉)×0.0403𝑚×100 0.063 0.064 0.066 MgO(%)平均值 0.064 6 报告 6.1 土的性状描述。 6.2 土中氧化钙含量。 6.3 土中氧化镁含量。
条文说明
4 加入三乙醇胺及盐酸羟胺可以消除锰等元素存在时的干扰。 用本法测定钙时省去了蒸干、分解铵盐的步骤,缩短了测定时间。但有大量铵盐存在时,致使终点不甚明显,此时只要加入足量的氢氧化钠溶液,使溶液的pH达13以上,就能容易识别滴定终点。如仍不易辨别终点时,采用加水稀释,并改用0.02mol/L的EDTA二钠盐标准溶液进行滴定,即可提高终点的灵敏度。必要时还可加氢氧化钠溶液煮沸至没有氨味,冷却后调pH至13.5后,便能容易判定滴定终点,顺利完成滴定。
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