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T0168-1993钙和镁的测定

关键字: T0168-1993钙和镁的测定日期: 2021-2-18 9:02:40 点击 11896 次

JTG 3430—2020《公路土工试验规程》---- 34 矿物成分试验

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3.使用说明：
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T0168-1993钙和镁的测定

1 目的和适用范围
本试验适用各类土。
2 仪器设备
2.1 酸式滴定管，50mL，准确至0.01mL。
2.2 移液管（大肚型），50mL或100mKL。
2.3 烧杯，150mL、200mL。
2.4 试剂瓶、量筒等。
3 试剂
3.1 20%氢氧化钠溶液。
3.2 20%三乙醇胺溶液：20mL 三乙醇胺溶于80mL水中。
3.3 5%盐酸羟胺溶液；5g盐酸羟胺溶于100mL水中。
3.4 0.01mol/L EDTA二钠盐标准溶液：见本规程T 0157的第3.1条。
3.5 钙红指示剂：参见本规程T0157的第3.5条。
3.6 K-B 指示剂：参见本规程T0157的第3.3条。
3.7 pH 试纸：1～14。
4 试验步骤
4.1 用移液管吸取B 溶液100mL 两份，分别放入150mL 烧杯中，加入三乙醇胺溶液及盐酸羟胺溶液各lmL，充分搅匀，放置数分钟。
4.2 取其一份测定钙。用20%NaOH 溶液调节待测溶液的pH 至13～13.5（约6～8mL，用pH 试验检验）。加入钙红指示剂少许（约0.lg）。若pH 及指示剂均合乎要求，此时溶液呈红色。立即用0.0lmol/L EDTA 二钠盐标准溶液滴定，当溶液由红色突变为纯蓝色时，即为滴定终点。
4.3 另取1 份测定钙、镁总量。加入浓氨水调节待测液的pH 为10（用pH 试纸检验），加入K-B 混合指示剂约0.2g，即以0.0lmol/L EDTA 二钠盐标准溶液滴定，当溶液由玫瑰红色突变为纯蓝色时即为滴定终点。
5 结果整理
5.1 氧化钙和氧化镁含量按下式计算：（T 0168-1）（T 0168-2）
式中： c ——EDTA 二钠盐标准溶液的浓度（mol/L）；
1 V ——滴定钙时消耗EDTA 的体积（mL）；
2 V ——滴定钙、镁总量时消耗EDTA 的体积（mL）；
m ——烘干土样的质量（g）；
100/200——测钙时分取A 液的体积/A 液总体积；
500/100——测钙、镁时分取B 液的体积/B 液总体积；
0.0561—— CaO 的摩尔质量（g/mmol）；
0.0403 ——MgO 的摩尔质量（g/mmol）；
5.2 本试验记录格式如表T 0168-1。
表 T 0168-1 钙、镁试验记录
工程编号         试验计算者
土样编号           校核者
土样说明           试验日期
EDTA 二钠盐标准溶液浓度（mol/L） 0.0102 mol/L
试验次数 1 2 3
土样质量m（g） 5.000 5.00 5.00
滴定钙、镁总量消耗EDTA 二钠盐标准溶液体积V2（mL） 2.70 2.73 2.77
滴定钙消耗EDTA 二钠盐标准溶液体积V1（mL） 2.09 2.11 2.13
CaO(%) =𝑐 × 𝑉×0.0561𝑚×100 0.299 0.302 0.305CaO（%）平均值 0.302
MgO(%) =𝑐 × （𝑉−𝑉）×0.0403𝑚×100 0.063 0.064 0.066
MgO（%）平均值 0.064
6 报告
6.1 土的性状描述。
6.2 土中氧化钙含量。
6.3 土中氧化镁含量。

条文说明

4 加入三乙醇胺及盐酸羟胺可以消除锰等元素存在时的干扰。
用本法测定钙时省去了蒸干、分解铵盐的步骤，缩短了测定时间。但有大量铵盐存在时，致使终点不甚明显，此时只要加入足量的氢氧化钠溶液，使溶液的pH达13以上，就能容易识别滴定终点。如仍不易辨别终点时，采用加水稀释，并改用0.02mol/L的EDTA二钠盐标准溶液进行滴定，即可提高终点的灵敏度。必要时还可加氢氧化钠溶液煮沸至没有氨味，冷却后调pH至13.5后，便能容易判定滴定终点，顺利完成滴定。

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