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T0516-2020水泥碱含量试验方法（火焰光度法）

1 目的、适用范围和引用标准
  本方法规定了用火焰光度计测定水泥中氧化钾和氧化钠含量的试验方法。
  本方法适用于通用硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥及指定采用本方法的其他品种水泥。
  引用标准：
  《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682）
2 仪具与材料
  2.1 天平：感量为0.0001g。 
  2.2 滴定管：分度值为0.05mL 。 
  2.3 铂皿 ：容量为50~100mL。 
  2.4 火焰光度计：可稳定测定钾在波长769nm处和钠在波长589nm处的谱线强度。 
  2.5 水：应采用符合现行《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T6682）中规定的蒸馏水。 
  2.6 氢氟酸：1.15~1.18g/cm3，质量分数40%。 
  2.7 硫酸（1+1）：即分析纯硫酸（体积密度为1.84g/cm3）与水等体积组成的溶液。 
  2.8 甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶解在100mL。 
  2.9 氨水（1+1）：即氨水（质量分数28%~29%）与水等体积组成的溶液。 
  2.10 碳酸铵溶液：将10g碳酸铵(NH4)2C2O4·H2O，溶解于100mL水中，用时现配。 
  2.11 盐酸（1+1）：即盐酸（体积密度为1.18~1.19g/cm3，质量分数36%～38%的盐酸溶液）与水等体积组成的溶液。 
  2.12 氧化钾、氧化钠标准溶液及工作曲线绘制 
  （1）氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105~110℃烘过2h的氯化钾（KCl，基准试剂或光谱纯）及1.8859g已于105~110℃烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。吸取50.00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。 
  （2）火焰光度法工作曲线的绘制
  吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储存于塑料瓶中。将火焰光度计（2.4）调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。 
  2.13乙醇或无水乙醇[C2H5(OH)]：乙醇的体积分数95%，无水乙醇的体积分数不低于99.5%。 
  3 试验步骤 
  3.1 称取约0.2g试样（m1），精确至0.0001g，置于铂皿中，加入少量水润湿，加入5~7mL 氢氟酸和15~20 滴硫酸（1+1），放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。 
  3.2 加入40~50mL 热水，压碎残渣使其溶解，加入1 滴甲基红指示剂溶液（2.8），用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL 碳酸铵溶液（2.10），搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸，并继续微沸20~30min。 
  3.3 用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100mL 容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计（2.4）上，按仪器使用规程，在与2.12 相同的仪器条件下进行测定。 
  3.4 在工作曲线2.12中（2）上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m2）和（m3）。
4 结果计算 
  4.1 氧化钾和氧化钠的质量分数 wK2O和wNa2O，分别按式（T 0516-1）和式（T 0516-2）计算：
T 0516-1)(T 0516-2)
式中：wk2o——氧化钾的质量分数（%）；
wNa2O——氧化钠的质量分数（%）；
m1 ——试料的质量（g）；
m2 ——扣除空白试验值后100mL 测定溶液中氧化钾的含量（mg）；
m3 ——扣除空白试验值后100mL 测定溶液中氧化钠的含量（mg）。 
  结果计算精确至0.01%。 
  4.2 试验结果以两次平行试验的算数平均值表示，结果精确至0.01%。试验应同时进行空白试验，并扣除空白试验值。 
5 试验报告 
  试验报告应包括下列内容： 
  （1） 试样编号； 
  （2） 要求检测的项目名称； 
  （3） 原材料的品种、规格和产地； 
  （4） 试验日期及时间； 
  （5） 仪器设备的名称、型号及编号； 
  （6） 环境温度和湿度； 
  （7） 试验结果； 
  （8） 要说明的其他内容。 

条纹说明 

   本试验方法与《水泥化学分析方法》（GB/T 176—2017）中水泥氧化钾、氧化钠含量的火焰光度测定方法（基准法）等同。水泥试样经氧氟酸-硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
   空白试验是指不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正。
   水泥中碱含量按计算值表示。 

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