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T0515-2020水泥三氧化硫含量试验方法（硫酸钡质量法）

关键字: T0515-2020水泥三氧化硫含量试验方法（硫酸钡质量法）日期: 2021-2-24 16:30:52 点击 13140 次

JTG 3420-2020《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》---- 3 水泥试验【3.1 水泥物理、化学性能试验】

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T0515-2020水泥三氧化硫含量试验方法（硫酸钡质量法）

1 目的、适用范围和引用标准
本方法规定了硫酸钡质量法测定水泥中三氧化硫含量的试验方法。
本方法适用于通用硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥及指定采用本方法的其他品种水泥。
引用标准：
《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682）
2 仪具与材料
除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯；用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂；所用水应符合现行《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682）中规定的蒸馏水要求；本方法所列浓液体试剂的密度指20℃时的密度（g/cm3）。
2.1 天平：感量为0.0001g。
2.2 滴定管：分度值为0.05mL。
2.3 干燥器：内装有变色硅胶的玻璃容器。
2.4 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热，使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度700℃±25℃、800℃±25℃、900℃±25℃。
2.5 盐酸（1+1）：盐酸（体积密度为1.18~1.19g/cm3，质量分数36%～38%的盐酸溶液）与水等体积组成的溶液。
2.6 氯化钡溶液（100g/L）：将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。
2.7 硝酸银溶液（5g/L）：将0.5g 硝酸银（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，储存在棕色瓶中。
3 试验步骤
3.1 称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL 水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5~10min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12 次，滤液及洗液收集于400mL 烧杯中。
3.2 加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（2.6），继续微沸3min 以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12~24h 或温热处静置至少4h 以上（有争议时，以常温下静置12~24h 结果为准），溶液的体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至硝酸银检验不再浑浊，即检验无氯离子为止。
3.3 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800~950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，宜于干燥器中冷却至室温，称量（m2）。反复灼烧，直至恒量。
4 结果计算
4.1 三氧化硫的质量分数，按式（T 0515-1）计算：
         m2×0.343
Wso3=---------------×100%  （T 0515-1）
           m1
式中：wso3——三氧化硫的质量分数（%）；
m2 ——灼烧后沉淀的质量（g）；
m1  ——试样的质量（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
结果计算精确至0.01%。
4.2 试验结果以两次平行试验的算数平均值表示，结果精确至0.01%。试验应同时进行空白试验，并扣除空白试验值。
5 试验报告
试验报告应包括下列内容：
（1）试样编号；
（2）要求检测的项目名称；
（3）原材料的品种、规格和产地；
（4）试验日期及时间；
（5）仪器设备的名称、型号及编号；
（6）环境温度和湿度；
（7）试验结果；
（8）要说明的其他内容。

条纹说明

  本方法与《水泥化学分析方法》（GB/T 176—2017）中硫酸钡法测定水泥三氧化硫含量方法等同。
  空白试验是指不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正。

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