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T0514-2020水泥氯离子含量试验方法
关键字: T0514-2020水泥氯离子含量试验方法 日期: 2021-2-24 16:34:51 点击 10348 次
T0514-2020水泥氯离子含量试验方法

JTG 3420-2020《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》---- 3 水泥试验【3.1 水泥物理、化学性能试验】
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2.测试方法:
T0501-2005水泥取样方法
T0502-2005水泥细度试验方法(筛析法)
T0503-2005水泥密度试验方法
T0504-2005水泥比表面积试验方法(勃氏法)
T0505-2020水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性试验方法
T0513-2020水泥水化热试验方法
T0514-2020水泥氯离子含量试验方法
T0515-2020水泥三氧化硫含量试验方法(硫酸钡质量法)
T0516-2020水泥碱含量试验方法(火焰光度法)
3.使用说明:
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T0514-2020水泥氯离子含量试验方法 

1 目的、适用范围和引标准
  本方法规定了磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定水泥中氯离子含量的试验方法。
  本方法适用于通用硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥及指定采用本方法的其他品种水泥。
  引用标准:
  《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682)
  《水泥取样方法》(GB/T 12573)
2 仪具与材料
  除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯;用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂;所用水应符合现行《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682)中规定的蒸馏水要求;本方法所列浓液体试剂的密度指20℃时的密度(g/cm3)。
  2.1 硝酸(HNO3):密度1.39~1.41g/cm3,或质量分数65%~68%。
  2.2 磷酸(H3PO4):密度1.68 g/cm3或质量分数>85%。
  2.3 乙醇(C2H5OH):体积分数95%或无水乙醇。
  2.4 过氧化氢(H2O2):质量分数30%。
  2.5 氢氧化钠(NaOH)溶液[C(NaOH)=0.5mol/L]:将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
  2.6 硝酸溶液[C(HNO3)=0.5mol/L]:取3mL硝酸(2.1),用水稀释至100mL。
  2.7 氯离子标准溶液:准确称取0.3297g已在130~150℃烘2h的氯化钠,溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50.00mL,注入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。
  2.8 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
  (1)硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制称取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10mL硝酸(2.6)中,移入1L容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。
  (2)硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的标定用微量滴定管准确加入5.00mL浓度为0.04mg/mL氯离子标准溶液(2.7)于50mL锥形瓶中,加入20mL乙醇(2.3)及1~2滴溴酚蓝指示剂(2.11),用氢氧化钠溶液(2.5)调至溶液呈蓝色,然后用硝酸(2.6)调至溶液刚好变黄,再过量1滴(pH约为3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.12),用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
  同时,进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入氯离子标准溶液,按相同的测定步骤进行试验。
  硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,按式(T 0514-1)计算:
    0.04×5.00          0.2
Tcl =---------------=---------------     (T 0514-1)
           V2-V1           V2-V1
式中:
Tcl ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度(mg/mL);
V2 ——标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积(mL);
V1 ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积(mL);
0.04——氯离子标准溶液的浓度(mg/mL);
5.00——加入氯离子标准溶液的体积(mL)。
  2.9 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]
  (1)硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的配制称取1.67g 硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10mL 硝酸(2.6)中,移1L 容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。
  (2)硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的标定用微量滴定管准确加入7.00mL 浓度为0.2mg/mL 的氯离子标准溶液(2.7)于50mL锥形瓶中,以下操作按2.8中的(2)步骤进行。
  硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,按式(T 0514-2)计算:
    0.2×7.00            1.4
Tcl =---------------- = ---------------     (T 0514-2)
         V4-V3              V4-V3
式中:
Tcl ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度(mg/mL);
V4 ——标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积(mL);
V3 ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积(mL);
0.2——氯离子标准溶液的浓度(mg/mL);
7.00——加入氯离子标准溶液的体积(mL)。
2.10 硝酸银溶液(5g/L):将5g 硝酸银(AgNO3)溶于1L水中。
2.11 溴酚蓝指示剂溶液(1g/L):将0.1g 溴酚蓝溶于100mL乙醇(2.3)中。
2.12 二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L):将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(2.3)中。
2.13 
天平:感量为0.0001g
2.14 玻璃容量器皿:滴定管(分度值0.05mL)、锥形瓶、容量瓶、移液管、称量瓶。
2.15 
测氯蒸馏装置:测氯蒸馏装置如图T 0514-1 所示。
图T 0514-1 
测氯蒸馏装置1-吹气泵;2-转子流量计;3-洗气瓶,内装硝酸银溶液(2.10);4-温控仪;5-电炉;6-石英蒸馏管;7-炉膛保温犟;8-蛇形冷凝管;9-50mL 锥形瓶
3 试验准备
  试样必须具有代表性和均匀性。由试验室试样缩分后的试样应不少于200g,以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g,然后研磨至全部通过孔径为0.08mm 方孔筛,将试样充分混匀,装入试样瓶中,密封保存,供测定用,其余作为原样密封保存备用。
4 试验步骤
  4.1 向50mL 锥形瓶中加入约3mL 水及5 滴硝酸溶液(2.6),放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下面的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
  4.2 称取约0.3g(m )试样,精确至0.000 1g,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试料黏附于管壁。
  4.3 向蒸馏管中加入5 滴过氧化氢(2.4)溶液,摇动后加入5mL 磷酸(2.2),套上磨口塞,摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,并将其置于温度250~260℃的测氯蒸馏装置(2.15)炉膛内,迅速以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。
  4.4 开动气泵,调节气流速度在100~200mL/min,蒸馏10~15min 后关闭气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内。
  4.5 用乙醇(2.3)吹洗冷凝管及其下面于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入1~2 滴溴酚蓝指示剂(2.11),用氢氧化钠溶液(2.5)调至溶液呈蓝色,然后用硝酸(2.6)调至溶液刚好变黄,再过量1 滴,加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.12),用硝酸汞标准滴定溶液(2.8 或2.9)滴定至樱桃红色出现。
  4.6 氯离子含量为0.2%~1%时,蒸馏时间应为约15~20min;用硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]进行滴定。
  4.7 进行试样分析时,应同时进行空白试验,并对测定结果加以校正。
5 结果计算
  5.1 氯离子含量,按式(T 0514-3)计算:
     Tcl(V6-V5)
Xcl=---------------×100%(T 0514-3)
          M×1000
式中:Xcl——氯离子的质量分数(%); 
Tcl——每毫升硝酸汞标准滴定溶液(mg/mL),修约后保留有效数字三位;
V6 ——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积(mL);
5V ——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积(mL);
m ——试样的质量(g)。
  结果计算精确至0.001%。
  5.2 试验结果以两次平行试验的算数平均值表示,结果精确至0.001%;氯离子测定结果的允许差见表T 0514-1。  表T 0514-1 氯离子测定结果的允许差
  氯离子含量范围(%) 允许差(%)
  0.00~0.10 0.002
  0.10~0.30 0.010
  0.30~1.00 0.020
6 试验报告
  试验报告应包括下列内容:
  (1) 试样编号;
  (2) 要求检测的项目名称;
  (3) 原材料的品种、规格和产地;
  (4) 试验日期及时间;
  (5) 仪器设备的名称、型号及编号;
  (6) 环境温度和湿度;
  (7) 氯离子含量;
  (8) 要说明的其他内容。 

条文说明 

   本方法参照《水泥原料中氯离子的化学分析方法》(JC/T 420—2006)编制,测定水泥中氯离子含量,其原理是用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯离子,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10~15min 后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内,乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在pH 为3.5 左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
   空白试验是指不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂,对得到的测定结果进校正 。 

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T0514-2020水泥氯离子含量试验方法
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