T0634-2025沥青四组分试验(TLC/FID法)   
  
1 目的与适用范围  
 1.1 本方法适用于薄层色谱火焰离子(TLC/FID)法测定道路石油沥青，乳化沥青、稀释沥青的残留物的四组分含量。   
 1.2 本方法也适用于薄层色谱-火焰离子(TLC/FID)法测定回收沥青、再生剂的四组分含量。  
2 仪具与材料  
 2.1 氢火焰离子化检测仪(FID):利用氢的燃烧将沥青组分碳离子化，并测定其产生的离子电流，记录离子电流的色谱。  
 2.2 色谱棒：直径约0.9mm、长约150mm的硅胶棒，其中136mm的表面涂粒径约5μm的硅胶，厚度为0.05mm。同时带不锈钢的色谱棒架，如图T0634-1所示，一次能够存放10个色谱棒。  
 2.3 展开槽：充满溶剂蒸汽的容器，能够一次容纳一个色谱棒架放入，使溶剂在色谱棒上展开。为保持容器中蒸汽密度，槽内放置了滤纸。展开槽有3个，试验时不同的溶剂采用不同的展开槽。图T0634-1 色谱棒及色谱棒架  
 2.4 干燥器。  
 2.5 微量注射器：分度值1μL。  
 2.6 玻璃容器：带塞的烧瓶，50-100mL；100mL量筒。  
 2.7 天平：最大称量500g,感量1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。  
 2.8 二氯甲烷：纯度99.5%以上。  
 2.9 正己烷：纯度96.0%以上。  
 2.10 甲苯：纯度99.5%以上。  
 2.11 甲醇：纯度99.8%以上。  
 2.12 氢：纯度99.99%以上。  
3 试验准备  
 3.1 做好试验计划，从试样准备到完成色谱分析应在一天内完成，不应跨日进行。  
 3.2 按表T0634-1的要求设置试验参数。

表T0634-1试验参数设置

参数	设置值	参数	设置值
氢流量	160mL/min	最小面积	2000μV·s
空气流量	2L/min	最小高度	10μV
扫描速度	30s/扫描	最小宽度	0.020min
衰减量	64mV/F.S	峰值分割	展开溶剂达到位置作垂线分割
结束时间	1min	组分含量算法	峰值面积的百分比

    
 3.3 按以下序号向各展开槽内注入溶剂后密封、防止挥发，使溶剂蒸汽达到饱和状态，溶剂量应能充分浸没色谱棒。  
  第1展开槽：正己烷；  
  第2展开槽：甲苯；  
  第3展开槽：二氯甲烷-甲醇(体积比95:5)混合液。  
 3.4 将使用的色谱棒放在色谱棒架上，利用FD氢火焰空烧扫描2次，空烧扫描时应没有噪声峰值，确保基线稳定。若出现噪声峰值，则反复进行空烧扫描；若空烧扫描10次依然出现噪声峰值，则更换色谱棒 
 3.5 按T0602准备试样。  
 3.6 不得直接用手接触色谱棒、色谱棒架和展开槽。  
4 试验方法与步骤  
 4.1 配制沥青含量为1.5%±0.1%的溶液。称取30g二氯甲烷注入带塞的烧瓶，再称取约0.45g沥青注人烧瓶，左右晃动烧瓶使沥青充分溶解、底部无残留。   
 4.2 用微量注射器取1μL 沥青溶液滴点在色谱棒底部20～25mm位置处，然后干燥2min。同样方法再重复2次，注意试样滴点在色谱棒上同一点上，宽度尽量小，且应小于5mm。配制沥青溶液至试样滴点在色谱棒上应在30min完成。  
 4.3 试样滴点在色谱棒上之后30min内，按以下顺序完成展开试验：  
 (1) 第一次展开(饱和分展开):将色谱棒硅胶部分底部浸入第1展开槽中，液面接触点位于色谱棒上试样沾点位置下方9～12mm(宜为10mm)处。当溶剂展开至色谱棒架的10cm处时，结束展开(或溶剂从液面展开高度达到10cm后停止)。当目测难以展开至目标位置时，展开30min后结束。当展开结束后，取出色谱棒，放入干燥器中干燥2min。  
 (2) 第二次展开(芳香分展开):按前述方法将色谱棒硅胶部分底部浸入第2展开槽溶剂中展开，当溶剂展开至色谱棒架的5cm处时，结束展开(或溶剂从液面展开高度达到5cm后停止)。当展开结束 后，取出色谱棒，放入干燥器中干燥2min。  
 (3) 第三次展开(胶质展开):按前述方法将色谱棒硅胶部分底部浸入第3展开槽溶剂中展开，当溶剂展开至色谱棒架的2cm处时，结束展开(或溶剂从液面展开高度达到2cm后停止)。当展开结束后，取出色谱棒，放入干燥器中干燥2min。  
 4.4 将三次展开后的色谱棒连同色谱棒架放入FID中，在60min内完成氢火焰离子化扫描。一次进行10个色谱棒上的试样氢火焰离子化扫描。单个试样测得的色谱图如图T0634-2所示。图T0634-2 色谱图    
5 数据处理  
 5.1 按 图T0634-2进行色谱图分析，分割各展开区间，计算得到表T0634-2所示各组分的保留时间、峰面积，精确至0.001;计算峰面积与总峰面积的比值百分比，即为一个试样的相应组分的含 量，精确至0.01%。同样方法计算10个色谱棒试样的各组分含量。

  
表T0634-2沥青组分分析示例  

组分	保留时间(min)	面积(μV·s)	组分含量(%)
饱和分	0.128	7.996	9.66
	0.186	5.882	9.66
芳香分	0.307	84.035	58.63
胶质	0.385	25.573	17.84
沥青质	0.468	19.871	13.86
合计	一	143.327	100

 
 5.2 计算10个试样各组分含量相应的平均值和标准差。当10个组分含量的标准差均不大于5%时，取各组分含量相应的平均值作为样品的试验结果，精确至0.1%。当10个组分含量的标准差出现大于5%时，剔除一个最大值、一个最小值，计算剩余8个试样各组分含量相应的平均值和标准差；当8个组分含量的标准差均不大于5%时，取各组分含量相应的平均值作为样品的试验结果，精确至0.1%;否则重新进行试验。  
6 报告  
 6.1 试验项目名称和执行标准。    
 6.2 样品的编号、名称、产地和规格。  
 6.3 接样日期、样品描述。   
 6.4 试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。  
 6.5 试样准备方法、试验方法、各组分的含量。  
 6.6 其他需要说明的情况。

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