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T0626-2000沥青酸值测定方法
关键字: T0626-2000沥青酸值测定方法 日期: 2025-9-27 21:20:52 点击 51334 次
T0626-2000沥青酸值测定方法
 
JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》----6 沥青成分 【T0626-2000沥青酸值测定方法】
1.仪具与材料：
☞【沥青酸值测定仪】   
☞【烧杯】 
☞【天平】 
☞【量筒】         
2.沥青成分试验方法：
☞【T0607-2025沥青溶解度试验】
☞【T0612-2025沥青含水率试验】
☞【T0614-2025沥青灰分含量试验】
☞【T0615-2025沥青蜡含量试验(裂解蒸馏法)】
☞【T0618-1993沥青四组分试验(DS法)】
☞【T0634-2025沥青四组分试验(TLC/FID法)】
☞【T0626-2000沥青酸值测定方法】
☞【T0635-2025沥青中磷酸成分测定方法】
☞【T0636-2025沥青红外光谱试验】
☞【T0637-2025聚合物含量测定试验(电化学分析法)】
3.仪具操作规程：
☞【101A-2型电热鼓风恒温干燥箱操作规程】
4.仪具使用说明书：
☞【电子天平说明书】
5.沥青成分仪具与材料：
☞【沥青溶解度过滤装置】
☞【沥青含水率测定仪】
☞【立式高温电炉】
☞【沥青蜡含量试验仪】
☞【沥青四组分试验仪】
☞【氢火焰离子化检测仪(FID)】
☞【沥青酸值测定仪】
☞【红外光谱仪】           
        
T0626-2000沥青酸值测定方法          
           
1 的与适用范围          
 本方法适用于定量测定道路石油沥青、聚合物改性沥青，或稀释沥青、乳化沥青残留物的沥青酸值。          
2 仪具与材料          
 2.1 电位滴定仪：自动电位滴定仪或手动电位滴定仪，滴定精度±0.05mL。自动电位滴定仪，滴定灵敏度至少2mV,容量为5～20mL;手动电位滴定仪，灵敏度至少2mV的电位计，同时配置带尖嘴的滴定管。        
 2.2 电极：指示电极为非水介质pH玻璃电极，参比电极为Ag/AgCl电极。          
 2.3 烧杯：数支耐高温硼硅酸盐玻璃烧杯，125～250mL,容积可根据电极进行选择。
 2.4 天平：最大称量500g,感量1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。
 2.5 加热装置：装有温度调节器、带有振荡搅拌器的加热电炉，振荡子置于烧杯底部。
 2.6 量筒：50mL,精度±0.25mL。          
 2.7 移液管：2mL,精度±0.010mL。          
 2.8 氢氧化钾：分析纯。          
 2.9 异丙醇：分析纯。          
 2.10 苯甲酸：分析纯。          
 2.11 氯化钾：分析纯。          
 2.12 氯化钾电解液：将氯化钾溶解在无水乙醇中，配制1～3mol/L氯化钾乙醇溶液。 
 2.13 甲苯：分析纯。
3 试验准备          
 3.1 按T0602准备两份试样。          
 3.2 滴定装置应按照制造商的说明准备，应特别注意电极的储存和维护。在使用前，内部应充满氯化钾电解液。如有必要，补充电极并让电极浸泡在氯化钾电解液中至少1h。每次滴定前，让电极在氯化钾电解液中静置至少5min。试验结束后，先后用甲苯、异丙醇清洗电极，然后用蒸馏水或去离子水冲洗，最后采用氯化钾电解液浸泡，或采用其他要求的方法进行保存。          
 3.3 配制滴定用氢氧化钾异丙醇标准溶液(0.1mol/L)。取6g±0.2g氢氧化钾于洁净的烧杯中，用少量的异丙醇溶解并转移至1L容量瓶中，反复用异丙醇洗涤烧杯内的残余氢氧化钾，一并移至容量瓶中，最后用异丙醇稀释至1L刻度，得到浓度约为0.1mol/L的氢氧化钾异丙醇标准溶液，保存在棕色玻璃容器中，并避光保存。有效期为1周。
 3.4 在酸值试验前，按如下方法进行氢氧化钾异丙醇标准溶液的标定。          
 3.4.1 取122mg±1mg(记为m₁)苯甲酸移入烧杯中，再加入50mL±1mL的甲苯和50mL±1mL的异丙醇，采用磁力搅拌器进行搅拌，使苯甲酸充分溶解。          
  注：甲苯和异丙醇溶液总量可根据需要调整，使滴定时能够浸没电极膜，同时低于电极的填充孔，但是应确保体积比为1:1。          
 3.4.2 按4.2进行电位滴定试验，确定等当点对应当量体积，记为苯甲酸溶液的滴定当量体积 V₁。          
 3.5 在酸值试验前，按如下方法进行空白标定。          
 3.5.1 取50mL±1mL的甲苯和50mL±1mL的异丙醇，移入另一烧杯，采用磁力搅拌器搅拌均匀。          
  注：甲苯和异丙醇溶液总量可根据需要调整，使滴定时能够浸没电极膜，同时低于电极的填充孔，但是应确保体积比为1:1。          
 3.5.2 按4.2进行电位滴定试验，确定等当点对应当量体积，记为空白试验的滴定当量体积₀ 
4 试验方法与步骤          
 4.1 称取5g±1g(记为m₂)沥青试样移入烧杯中，精确至1mg;再加入50mL±1mL的甲苯。将烧杯及沥青试样放在电炉上加热至65℃±5℃,加热过程中进行搅拌，使沥青充分溶解。沥青完全溶解后， 一边搅拌一边加入50mL±1mL的异丙醇，再搅拌不少于5min。          
  注：甲苯和异丙醇溶液总量可根据需要调整，使滴定时能够浸没电极膜，同时低于电极的填充孔，但是应确保体积比为1:1。而沥青试样数量应根据甲琴和异丙醇溶液总量进行调整，确保溶液体积总量每100mL的相应沥青质量不少手4g。          
 4.2 将电极与电位滴定仪连接，并将电极浸入烧杯中，按如下方法进行滴定。          
 4.2.1 溶液中可添加约2mL的惰性电解质(不影响pH值，如氯化锂),可改善电位测量的稳定性。          
 4.2.2 对于自动电位滴定仪，将电位滴定装置连接到盛有氢氧化钾异丙醇标准溶液的容器上，在搅拌的同时启动自动电位滴定仪进行滴定。初始滴定时每次可按0.1mL滴定，当电位增量超过30mV 时，降低至每次滴定0.05mL。当滴定至电位增量为0时，停止滴定。          
 4.2.3 对于手动电位滴定仪，滴定管中注满氢氧化钾异丙醇标准溶液。在搅拌的同时，操作滴定管按4.2.2进行滴定。          
 4.2.4 按表T0626-1记录每次滴入标准溶液的体积V和电位E,计算标准溶液体积增量△V(为相邻2次的体积差)和电位增量△E(为相邻2次的电位差)。          
         
           表T0626-1电位滴定试验数据示例             

滴定次数    V(mL)    △V(mL)    E(mV)    △E(mV)    △E/△V(mV/mL)   
初始    0    一     -20    一     一   
1    0.10    0.1    -21    -1    -10   
2    0.20    0.1    -22    -1    -10   
3    0.30    0.1    -23    -1    -10   
4    0.40    0.1    -24    -1    -10   
5    0.50    0.1    -26    2    -20   
6    0.60    0.1    -27    1    -10   
7    0.65    0.05   -28    -1    -20   
8    0.70    0.05   -29     1    -20   
9    0.75    0.05   -29     0     0   
10   0.80    0.05   -30     -1    -20   
11   0.85    0.05   -30     0     0   
12   0.90    0.05    31    -1    -20   
13   0.95    0.05   -32    -1    -20   
14   1.00    0.05   -34    -2    -40   
15   1.05    0.05    39    -5    -100   
16   1.10    0.05   -70    -31   -620   
17   1.15    0.05   -90    -20   -400   
18   1.20    0.05   -100    -10   -200   
19   1.25    0.05   -102    -2    -40   
20   1.30    0.05   -103    -1    -20   
21   1.35    0.05   -103    0     0   
22   1.40    0.05   -103    0     0   
23   1.45    0.05   -103    0     0   
24   1.50    0.05   -103    0     0   
          
 4.2.5 取出电极，先后用甲苯、异丙醇冲洗电极和滴定管尖端，再用蒸馏水或去离子水冲洗，然后在氯化钾电解液中静置至少5min,再开始另一次滴定。          
 4.3 一个样品应至少平行试验两次。          
5 数据处理          
 5.1 按图T0626-1绘制每次的△E/△V-V滴定曲线，以曲线最大峰值位置(最小值△E/△V)为等当点，对应的标准溶液体积为滴定当量体积，精确至0.01mL。          
V(mL)          
  图T0626-1电位滴定试验△E/△V-V曲线示例          
 5.2 按式(T0626-1)计算氢氧化钾异丙醇标准溶液的滴定量N,精确至0.001。          
                     
                 m₁       
          N = --------------------      (T0626-1)          
               122.12×（V₁-V₀）       

 式中：N—— 氢氧化钾异丙醇标准溶液的滴定量，mol/L;          
 m₁——苯甲酸的质量，mg;          
 V₀——苯甲酸溶液的滴定当量体积，mL;          
 V₁——空白试验的滴定当量体积，mL。          
 5.3 按式(T0626-2计算沥青酸值，精确至0.01。        

               56.1×（V₂-V₀）×N       
          AN = --------------------     (T0626-2)         
                 m₂       
         
 式中：AN—试样的沥青酸值，mg/g;          
 V₂——试样的滴定当量体积，mL;          
 m₂—— 沥青试样的质量，g。           
 5.4 取两个试样沥青酸值的算术平均值作为样品沥青酸值试验结果，精确至0.1mg/g。当沥青酸值小于0.4mg/g时，记为“<0.4mg/g”。          
6 允许误差          
 沥青酸值的重复性试验允许误差为0.2mg/g, 再现性试验允许误差为0.4mg/g。          
7 报告          
 7.1 试验项目名称和执行标准。          
 7.2 样品的编号、名称、产地和规格。          
 7.3 接样日期、样品描述。          
 7.4 试验日期、仪器设备的名称及使用的试剂。          
 7.5 沥青酸值试验结果。          
 7.6 其他需要说明的情况。           
      
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