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T0618-1993沥青四组分试验(DS法)

关键字: T0618-1993沥青四组分试验(DS法) 日期: 2025-9-25 7:58:24 点击 21534 次

JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》----6 沥青成分【T0618-1993沥青四组分试验(DS法)】

1.仪具与材料：
☞【沥青四组分试验仪】
☞【立式可调高温炉】
☞【200g/0.1mg分析天平】
☞【电热鼓风干燥箱】
☞【恒温水槽】
☞【真空干燥箱】
☞【量筒】
2.沥青成分试验方法：
☞【T0607-2025沥青溶解度试验】
☞【T0612-2025沥青含水率试验】
☞【T0614-2025沥青灰分含量试验】
☞【T0615-2025沥青蜡含量试验(裂解蒸馏法)】
☞【T0618-1993沥青四组分试验(DS法)】
☞【T0634-2025沥青四组分试验(TLC/FID法)】
☞【T0626-2000沥青酸值测定方法】
☞【T0635-2025沥青中磷酸成分测定方法】
☞【T0636-2025沥青红外光谱试验】
☞【T0637-2025聚合物含量测定试验(电化学分析法)】
3.仪具操作规程：
☞【101A-2型电热鼓风恒温干燥箱操作规程】
☞【101A-3型鼓风干燥箱试验规程】
4.仪具使用说明书：
☞【电热鼓风干燥箱说明书】
☞【数显恒温水浴使用说明书】
☞【电子天平说明书】
5.沥青成分仪具与材料：
☞【沥青溶解度过滤装置】
☞【沥青含水率测定仪】
☞【立式高温电炉】
☞【沥青蜡含量试验仪】
☞【沥青四组分试验仪】
☞【氢火焰离子化检测仪(FID)】
☞【沥青电位滴定仪】
☞【红外光谱仪】

T0618-1993沥青四组分试验(DS法)

1 目的与适用范围
1.1 本方法适用于溶剂沉淀-吸附柱(DS)法测定道路石油沥青，乳化沥青、稀释沥青的残留物，或回收沥青、再生剂的四组分含量。
1.2 本方法是沥青四组分试验的标准方法。
2 仪具与材料
2.1 沥青质抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器组装而成，结构及尺寸如图T0618-1所示。
    a)冷凝器b)抽提器图T0618-1沥青质抽提器(尺寸单位：mm)
2.2 玻璃吸附柱：结构及尺寸如图T0618-2所示，外面带夹套，外接热水循环系统，与恒温水槽相连。a)玻璃吸附柱b)吸附装置图T0618-2玻璃吸附柱及吸附装置(尺寸单位：mm)1-冲洗剂；2-氧化铝；3-脱脂棉；4-磨口锥形瓶；5-恒温水槽
2.3 真空干燥箱：可控温105℃±5℃,负压可达6.6kPa±1kPa。
2.4 干燥器。
2.5 高温炉：立式可调高温炉，最大加热温度不低于650℃,配置热电偶与高温计。
2.6 电热套(板)。
2.7 恒温水槽：控温精度为±0.1℃,外接循环系统时控温精度为±0.3℃。
2.8 蒸馏装置：采用水浴加热器，带冷凝管、溶剂回收瓶。
2.9 玻璃器皿：34号磨口锥形瓶(200～250mL),数支；磨口冷凝器(约20cm)、磨口弯管、牛角管。
2.10 量筒：25mL、50mL、100mL数支，精度分别为±0.25mL、±0.25mL、±0.50mL。
2.11 定量滤纸：中速定量滤纸，直径为110～125mm。
2.12 玻璃漏斗：短颈玻璃漏斗，直径为75～90mm,带漏斗架。
2.13 天平：最大称量5～10kg,感量0.1g;最大称量500g,感量1mg;最大称量200g,感量0.1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。
2.14 氧化铝：层析用、中性，粒度0.15～0.075mm(100～200目),比表面积大于150m²/g,单位孔体积为250mm³/g±20mm³/g。
2.15 正庚烷：分析纯。
2.16 甲苯：分析纯。
2.17 无水乙醇：分析纯。
2.18 丙酮：分析纯。
2.19 石油醚：60～90℃,分析纯。
2.20 硅胶：细孔，粒度0.42-0.15mm(40～100自 ) 。
2.21 其他：瓷蒸发皿(直径约90mm、容积300mL)、吸液管、蒸馏水、大细口瓶、二联橡皮球等。
3 方法与步骤
3.1 准备工作
3.1.1 合理规划试验时间安排。试验时间宜按3d安排，第一天进行活化氧化铝；第二天进行沥青质含量测定；第三天进行饱和分、芳香分及胶质含量测定，此时一般需要时间较长，中途应不中断。
3.1.2 将沥青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净、编号，并置于105℃±5℃烘箱中烘干至恒重，称其质量，精确至0.1mg。
3.1.3 活化氧化铝：将氧化铝装入瓷蒸发皿，厚度不超过2cm,置于高温炉(500℃)中加热6h。然后取出瓷蒸发皿置于干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装入已称质量的细口瓶中，并用吸液管加入氧化铝质量为1%的蒸馏水，塞紧橡皮塞。剧烈摇动瓶中氧化铝及蒸馏水5min,在不带干燥剂的干燥器中放置24h以上备用。活化后的氧化铝有效期1周，时间较长或已吸水者，需要重新活化处理。
3.1.4 正庚烷或石油醚脱去芳烃：将100g 活化后的硅胶置于玻璃吸附柱中，使正庚烷或石油醚通过硅胶，即可脱去其中的芳烃。取少许脱去芳烃的正庚烷或石油醚，用硫酸-甲醛(体积比20:1)溶液进行试验，不变红色即可。
3.1.5 试验应在通风橱中进行。分析天平应在恒温恒湿条件下使用，相对湿度宜为60%±10%,或分析天平罩内可设置负离子源。当相对湿度低于50%时，分析天平及称量物应采用铝箔进行静电检查，消除静电后再进行称量。试验过程中采用夹钳或洁净丁腈手套取测定质量变化的盛样瓶，避免手直接接触。
3.1.6 按T0602准备试样。
3.2 试验步骤
3.2.1 用四组分法分析沥青化学组分的流程如图T0618-3所示。先用正庚烷沉淀法分离出沥青质，将可溶分用冲洗色谱法测定其余三个组分；对于沥青质含量小于10%的样品，可称取两份试样，一份测定沥青质，一份直接测定饱和分和芳香分，减差法得到胶质。
  石油沥青(0.5~1.0g)正庚烷分离(60mL,瓶1)不溶分热正庚烷回流(30mL,瓶2)不溶分可溶分-甲苯回流(60mL,瓶1)可溶分(沥青质A₃)图T0618-3过滤可溶分(瓶2)Al₂O₃吸附管(40g)(恒温水槽50℃±1℃)正庚烷冲洗(80mL)吸附物甲苯冲洗(80mL)脱附物(瓶4)吸附物(芳香分A)甲苯-乙醇冲洗(40mL)甲苯冲洗(40mL)乙醇冲洗(40mL)脱附物(瓶5)(胶质或胶质+沥青质)沥青四组分分析流程
3.2.2 沥青质含量测定。
(1) 在已称量为恒质量的磨口锥形瓶(1号)中，称取试样1g±0.1g(记为mo,沥青质大于10%时为0.5g±0.01g),精确至0.1mg。按1g试样60mL用量注入正庚烷。将1号瓶与冷凝器连接好，用电热套(板)加热回流0.5～1h,控制冷凝剂回流速度以滴状进行而非线状进行。稍冷却后取下1号瓶，塞紧瓶塞，在暗处静置1.5h。
  注：应注意回流过快会造成正庚烷沸腾。
(2) 取定量滤纸折叠放入漏斗中，将1号瓶中的正庚烷溶液用漏斗慢慢地过滤至另一磨口锥形瓶(2号)中(注意过滤时不要晃动漏斗使沥青质沾到滤纸的上边缘处，或从滤纸的上边缘溢出),再用30mL热正庚烷(60～70℃)将1号瓶中的沥青质残留物分次洗涤，尽可能完全地倒入滤纸中。1号瓶中沾有沥青质洗涤不下时，不必洗涤，留后备用。
(3) 取出滤纸及残留物，折叠后放入抽提器，将装上盛有滤液的2号瓶与抽提器、冷凝器相连接，置于电热套(板)上回流抽提至少1h或至滴液无色为正。稍冷却后取下2号瓶备用，抽提器及滤纸保留不动。
(4) 向1号瓶中注入60mL甲苯，再与(3)中抽提器冷凝器相连接，置于电热套(板)上回流抽提至少1h或至滴液无色为止。滤纸上的残留物为无机物与碳。稍冷却后取下1号瓶。
(5) 待1号瓶冷却至室温后，采用蒸馏装置回收甲苯溶剂，再置于温度105℃±5℃、负压8.3kPa±1kPa的真空干燥箱中千燥1h,使甲苯挥发干净，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，称其质量m₁精确至0.1mg。
(6) 对于沥青质含量大于10%的样品，采用蒸馏装置回收2号瓶中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约10mL。对沥青质含量小于10%的样品，直接称取0.5g±0.01g沥青试样，精确至0.1mg,装人磨口锥形瓶中(编号仍为2号),加10mL正庚烷稀释。
3.2.3 饱和分芳香分及胶质(或胶质加沥青质)含量测定。
(1) 将恒温水槽与玻璃吸附柱连接，开动恒温水槽，保持循环水温50℃±1℃。
(2) 在洗净、干燥的玻璃吸附柱下端塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装入活化氧化铝40g(精确至0.1g),同时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝紧密、均匀。
  注：脱脂棉宜用玻璃棒稍微压密一下，防止氧化铝从间隙中脱落。
(3) 立即从玻璃吸附柱上口注入30mL正庚烷预湿氧化铝，待正庚烷液面全部进入氧化铝顶面时，将2号瓶中浓缩溶液(或溶解稀释液)注入吸附柱中。用10mL正庚烷(为80mL冲洗正庚烷的一部分)分2～3次冲洗2号瓶，洗液并入玻璃吸附柱中。在玻璃吸附柱下端放一量筒，接收首先流出的正庚烷。当试样溶液全部进入氧化铝时，再加少量氧化铝(约0.3g)覆盖表面。再加一薄层脱脂棉。
(4) 按表T0618-1次序，依次注入冲洗溶剂。第1次冲洗最初流出的为纯正庚烷20mL,用量筒接收后可作为总正庚烷80mL的一部分再次使用，之后换上已恒重过的已称质量的磨口锥形瓶(3号),接收由玻璃吸附柱中流出的溶液。待冲洗剂液面全部进入氧化铝顶面时，更换冲洗剂，同时更换磨口锥形瓶(第3～5次冲洗为同一瓶)。

                  表T0618-1冲洗溶剂及流出组分

冲洗次序	冲洗溶剂	加入量^a(mL)	流出组分	组分颜色	瓶号
1	正庚烷^b	80^c	饱和分	无色	3
2	甲苯	80	芳香分	黄~深棕色	4
3	甲苯-乙醇 (体积比1:1)	40	胶质(浓缩溶液) 或胶质加沥青质 (溶解稀释液)	深褐～黑色	5
4	甲苯	40			5
5	乙醇	40			5

  注：^a加入量为每40g三氧化二铝试剂所需的溶剂数量，三氧化二铝试剂不是40g时需要增减。
  ^b可用脱芳烃石油醚代替，但是仲裁试验以正庚烷为准。
  ^c总量中已经包含了3.2.3第3步冲洗2号瓶用的10mL正庚烷。
(5) 整个冲洗过程中保持流速2～4mL/min不宜太快，以保证充分吸附。在接收芳香分后，当吸附柱中沥青组分为黑色带难以下移时，可用二联橡皮球加压调节，以加快流速。
(6) 若第1、2次冲洗时有黑色溶剂流下，说明活化氧化铝用量太少，应加大用量，重新试验。
(7) 将3、4、5号瓶接收的组分，采用蒸馏装置(水浴95～98℃)回收溶剂。溶剂基本回收后，再置于温度105℃±5℃、负压8.3kPa±1kPa的真空干燥箱中干燥1h,使甲苯挥发干净，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，依次称其质量，即为饱和分质量m₂、芳香分质量m₃、胶质质量m₄精确至0.1mg。
  注：当直接采用溶解稀释液试样时，最后回收的应为胶质及沥青质合计质量m₅。
(8) 试验结束后，从玻璃吸附柱上部加入100mL水，流入一半后，取出脱脂棉，下端放一个接收瓶，用二联橡皮球加压挤出三氧化二铝，先后用自来水、蒸馏水、丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)冲洗后，烘干备用。接收瓶先后用水、丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)冲洗后，烘于备用。
3.2.4 同一样品至少平行试验两次。
4 数据处理
4.1 按式(T0618-1)计算试样的沥青质含量，精确至0.1。
         m₁
  A_s = ------------- ×100    (T0618-1)
         m₀

式中：A_r——试样的沥青质含量，%;
m₀—— 试样质量，g;
m₁——试样中沥青质含量，g。
4.2 按式(T0618-2)、式(T0618-3)分别计算试样的饱和分、芳香分含量，精确至0.1。

         m₂
   S = ------------- ×100    (T0618-2)
         m₀

         m₃
  A_r = ------------- ×100    (T0618-3)
         m₀


式中：S——饱和分含量，%;
A_r——芳香分含量，%;
m₂——试样中饱和分质量，g;
m₃——试样中芳香分质量，g。
4.3 按式(T0618-4)计算试样的胶质含量，精确至0.1。
  R=100-A_s-S-A_r    (T0618-4)
  注：由于少量甲苯不溶物，还有少量胶质(或胶质加沥青质)不能完全脱附，总回收率一般为90%～97%。因此，胶质含量以减差法计算为准。
4.4 当计算实测的胶质含量时，可按式(T0618-5)或式(T0.1。
         m₄
   R = ------------- ×100    (T0618-5)
         m₀

        m₅-m₁
   A = ------------- ×100    (T0618-6)
         m₀


式中：R——胶质含量，%;
m₄——试样中胶质的质量，8。
m₅——试样中胶质加沥青质的质量，g。
4.5 四组分回收率按式(T0618-7)计算，精确至0.1。
  C=A_s+S+A_r+R    (T0618-7)
式中：C——试验时四组分的回收率，%。
4.6 取平行试样的算术平均值作为相应的试样结果，精确至0.1%。
5 允许误差
5.1 允许误差应符合表T0618-2 的要求。
                  表T0618-2 四组分测定的允许误差要求

组分	测定值范围(%)	重复性试验(%)	再现性试验(%)
饱和分S	12～27	1.2	4.0
芳香分A_r	21～47	1.6	2.4
胶质R	31～55	1.6	4.3
沥青质A_s	≤10	0.5	1.2
沥青质A_s	＞10	1.6	2.4

6 报告
6.1 试验项目名称和执行标准。
6.2 样品的编号、名称、产地和规格。
6.3 接样日期、样品描述。
6.4 试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。
6.5 试样准备方法、试验方法、各组分的含量、四组分回收率。
6.6 其他需要说明的情况。

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