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T0615-2025沥青蜡含量试验(裂解蒸馏法)

关键字: T0615-2025沥青蜡含量试验(裂解蒸馏法) 日期: 2025-9-23 10:31:02 点击 14257 次

JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》----6 沥青成分【T0615-2025沥青蜡含量试验(裂解蒸馏法)】

1.仪具与材料：
☞【沥青蜡含量试验仪】
☞【立式可调高温炉】
☞【200g/0.1mg分析天平】
☞【电热鼓风干燥箱】
☞【温度计】
☞【真空干燥箱】
☞【干燥器】
☞【三氯乙烯】
☞【酒精】
2.沥青成分试验方法：
☞【T0607-2025沥青溶解度试验】
☞【T0612-2025沥青含水率试验】
☞【T0614-2025沥青灰分含量试验】
☞【T0615-2025沥青蜡含量试验(裂解蒸馏法)】
☞【T0618-1993沥青四组分试验(DS法 )】
☞【T0634-2025沥青四组分试验(TLC/FID法)】
☞【T0626-2000沥青酸值测定方法】
☞【T0635-2025沥青中磷酸成分测定方法】
☞【T0636-2025沥青红外光谱试验】
☞【T0637-2025聚合物含量测定试验(电化学分析法)】
3.仪具操作规程：
☞【101A-2型电热鼓风恒温干燥箱操作规程】
☞【101A-3型鼓风干燥箱试验规程】
4.仪具使用说明书：
☞【电热鼓风干燥箱说明书】
☞【数显恒温水浴使用说明书】
☞【电子天平说明书】
5.沥青成分仪具与材料：
☞【沥青溶解度过滤装置】
☞【沥青含水率测定仪】
☞【立式高温电炉】
☞【沥青蜡含量试验仪】
☞【沥青质抽提器】
☞【氢火焰离子化检测仪(FID)】
☞【沥青电位滴定仪】
☞【红外光谱仪】

T0615-2025沥青蜡含量试验(裂解蒸馏法)

1 目的与适用范围

1.1 本方法适用于裂解蒸馏法测定道路石油沥青中的蜡含量。
1.2 本方法可采用无水乙醚-无水乙醇(体积比1:1)混合液，也可采用三氯乙烯-无水乙醇(体积比1:2)混合液，仲裁试验时以无水乙醚-无水乙醇(体积比1:1)混合液为准。
1.3 本方法可采用电炉法或燃气灯法进行加热，仲裁试验时以燃气灯法为准。

2 仪具与材料

2.1 蒸馏烧瓶：结构及尺寸如图T0615-1所示，采用耐热玻璃制成。图T0615-1蒸馏烧瓶(尺寸单位：mm)
2.2 冷却过滤装置：由砂芯过滤漏斗、吸滤瓶、试样冷却筒、柱杆塞等组成，结构及尺寸如图T0615-2所示。砂芯过滤漏斗(P16)中滤板直径为16mm,孔径为10～16μm。砂芯过滤漏斗与吸滤瓶、砂芯过滤漏斗与试样冷却筒之间接触面进行磨砂处理，配合紧密。图T0615-2冷却过滤装置(尺寸单位：mm)
1-吸滤瓶；2-滤板；3-砂芯过滤漏斗；4-柱杆塞；5-试样冷却筒；6-冷浴槽；7-玻璃管
2.3 自动制冷装置：冷浴槽可容纳3套冷却过滤装置，冷却温度能达到-30℃,控温精度±0.1℃。冷却液介质可采用工业酒精或乙二醇的水溶液等。
2.4 过滤瓶：类似锥形瓶，有一个分支，能够进行真空抽吸的玻璃瓶(图T0615-3)。图T0615-3过滤瓶
2.5 加热装置：燃气灯，配备高度调节架、蒸馏烧瓶金属保护套等；或可调温立式高温电炉，最大加热温度不低于650℃。配置热电偶与高温计。
2.6 天平：最大称量2000g,感量0.01g;最大称量500g,感量1mg;最大称量200g,感量0.1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。
2.7 温度计：量程-30～+60℃,分度值0.5℃。
2.8 锥形烧瓶：150mL、250mL数个。
2.9 玻璃漏斗：直径40mm。
2.10 真空泵：抽吸速率≥1L/s。
2.11 电热鼓风干燥箱：满足T0602中2.1要求的烘箱。
2.12 真空干燥箱：可控温105℃±5℃,负压可达21～35kPa。
2.13 干燥器。
2.14 秒表：分度值0.1s。
2.15 无水乙醚：分析纯。
2.16 三氯乙烯：分析纯。
2.17 无水乙醇：分析纯。
2.18 石油醚：沸点60～90℃,分析纯。
2.19 工业酒精。
2.20 其他：通风橱、电热套、量筒、烧杯、冷凝管、蒸馏水等。
SYD-0615立式可调高温炉

3 方法与步骤

3.1 准备工作
3.1.1 分析天平应在恒温恒湿条件下使用，相对湿度宜为60%±10%,或分析天平罩内可设置负离子源。当相对湿度低于50%时，分析天平及称量物应采用铝箔进行静电检查，消除静电后再进行称量。试验过程中采用夹钳或洁净丁腈手套取测定质量变化的盛样瓶，避免手直接接触。
3.1.2 将蒸馏烧瓶洗净、烘干后称其质量，精确至0.1g,然后置于干燥器中备用。
3.1.3 将各锥形瓶洗净、烘干、编号后称其质量，精确至0.1mg,然后置于干燥器中备用。
3.1.4 将冷却装置各部分洗净、干燥，其中砂芯过滤漏斗依次用洗液浸泡，用蒸馏水、丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)冲洗干净，然后烘干备用。当砂芯过滤漏斗的滤板出现黑点等时，可以配制铬酸钾-硫酸洗液进行浸泡，再用蒸馏水和丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)洗涤，直至漏斗表面光滑、无污染物附着，然后烘干备用。若有无机物，可先用盐酸清洗。
3.1.5 按T0602方法准备沥青试样。
3.1.6 将高温炉预加热并控制炉内温度为550℃±10℃。在烧杯内加入适量水，加入碎冰，制成冰水混合物。
3.1.7 裂解蒸馏和冷冻脱蜡均应在通风橱中进行。
3.1.8 合理安排试验时间，确保裂解蒸馏、冷冻脱蜡在12h内完成。
3.2 试验步骤
3.2.1 向蒸馏烧瓶中装入沥青试样(m₆)约50g±1g,精确至0.1g。用软木塞盖严蒸馏瓶。用已知质量的150mL锥形瓶作接收器，浸在装有冰水混合物的烧杯中。
3.2.2 按图T0615-4所示安好蒸馏装置。蒸馏烧瓶支管与锥形瓶的连接要密闭，防止油蒸气的溢出。调整蒸馏装置，使加热时燃气灯火焰或高温电炉加热面能将烧瓶周围包住，同时注意冰水混合物完全包裹住锥形瓶。
3.2.3 调节加热强度，即调节燃气灯火焰大小，或调整蒸馏瓶至高温电炉间距；从加热开始起在5～8min内初馏，即支管端口流出第一滴馏分。然后调节加热强度，使得流出速度达到(20±1)滴/10s;不再调整加热强度，继续蒸馏，流出速度逐渐降低；当无馏分油流出(即10s内无馏分滴出)时，提高加热强度(蒸馏烧瓶中不得有明火焰),在1min内将蒸馏瓶底渐渐烧红，然后立即停止蒸馏。蒸馏完后支管中残留的馏分不应流入接收器中。从开始加热至蒸馏残留物完全形成焦炭应在25min内完成。图T0615-4蒸馏装置
     1-高度调节架；2-烧杯；3-金属保护套；4-蒸馏烧瓶；5-火焰
3.2.4 将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，置于干燥器中盖上盖冷却至室温，取下盖后称其质量，得到馏分油总质量m₁,精确至0.01g。
3.2.5 将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后取1～3g的熔化馏分油移入另一已知质量的250mL锥形瓶中，称取馏分油质量m₂精确至0.1mg。试样馏分油数量按预估的蜡含量确定，使其冷冻过滤后得到蜡质量为50~100mg。
3.2.6 准备好符合控温精度的自动制冷装置，向冷浴中注入适量的冷液(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面高约100mm,设定制冷温度，使其冷浴温度保持在-20℃±0.5℃。把温度计浸没在冷浴150mm深处。
3.2.7 将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞组成冷冻过滤组件，按图T0615-2组装好。
3.2.8 将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL无水乙醚(或10mL三氯乙烯),使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL无水乙醚(或10mL三氯乙烯)分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒入试样冷却筒中。再将25mL无水乙醇(当采用三氯乙烯-无水乙醇混合液时，取40mL无水乙醇)注入试样冷却筒内充分混合均匀，得到体积比1:1的无水乙醚-无水乙醇混合液(或体积比1:2的三氯乙烯-无水乙醇混合液)。
3.2.9 将冷冻过滤组件放入已经预冷的冷浴中，冷却1h,使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管中装入30mL洗液(体积比1:1的无水乙醚-无水乙醇混合液或体积比1:2的三氯乙烯-无水乙醇混合液),并放入冷浴中冷却至-20℃±0.5℃,恒冷15min后再使用。
3.2.10 当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起柱杆塞，过滤结晶析出的蜡，并将柱杆塞用适当方法在试样冷却筒中吊置起来。保持自然过滤30min。
3.2.11 当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动真空泵，使滤液的过滤速度为1滴/s左右(负压宜不小于5kPa),  抽滤至无液体滴落。再将已冷却的30mL 洗液一次性加入，洗涤蜡层、柱杆塞及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤 5min, 将蜡中的溶剂抽干。
3.2.12 从冷浴中取出冷冻过滤组件，取下吸滤瓶，将其中溶液倾入一回收瓶中。吸滤瓶也用无水乙醚-无水乙醇混合液(或三氯乙烯-无水乙醇混合液)冲洗3次，每次用10～15mL,洗液并入回收瓶中。
3.2.13 将冷冻过滤组件(不包括吸滤瓶)装在过滤瓶上，立即用30mL已预热至30～40℃的石油醚将砂芯过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞的蜡溶解，然后拔起柱杆塞，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL,然后立即用真空泵吸滤，至无液滴落。
3.2.14 将过滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗过滤瓶，每次用量约为5～10mL。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
3.2.15 将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源(或回馏装置)上蒸馏至石油醚完全蒸发，然后放入预热至105℃±5℃的真空干燥箱中，在21～35kPa条件下干燥1h最后置于干燥器中冷却1h后立即称其质量(记为mw),精确至0.1mg。
3.2.16 同一份沥青试样蒸馏后，应变化馏分油的质量，取3个质量的馏分油进行试验，析出蜡的质量满足50～100mg,并使其中至少一个析出蜡的质量满足65～85mg。
  注：馏分油取样质量可根据预计的蜡含量确定，可取推算的馏分油质量、馏分油质量±0.2～0.5g等三个质量。当试验过程中不能预计蜡含量时，可取2.0g、1.5g和2.5g三个质量。
3.2.17 日常检测试验可仅准备一份沥青试样进行试验。仲裁性试验时，应准备两份沥青试样，按照以上方法分别进行试验。

4 数据处理

4.1 按式(T0615-1)计算一份馏分油的蜡含量，精确至0.01。
式中：Pp——蜡含量，%;
       m₆—— 沥青试样质量，g;
       m₁—— 馏分油总质量，g;
  (T0615-1)
       m₂——用于测定蜡的馏分油质量，g;
       m—— 析出蜡的质量，g。
4.2 一份沥青试样中，选择馏分油的析出蜡质量符合65～85mg的相应蜡含量作为试样的蜡含量试验结果；当有多个馏分油的析出蜡质量符合65～85mg时，取相应蜡含量平均值作为试验结果，精确至0.1%;当无馏分油的析出蜡质量符合65～85mg要求时，重新进行试验。
4.3 对于日常检测试验，采用一份沥青试样蜡含量作为样品的试验结果；对于仲裁性试验，采用两份沥青试样蜡含量的算术平均值作为样品的试验结果。样品蜡含量试验结果应精确至0.1%。
4.4 对于仲裁性试验，当两份沥青试样的蜡含量之差不满足重复性试验允许误差要求时，准备一份试样重新测量，取3个测量值中结果最接近的两个试样蜡含量平均值作为最终试验结果。

5 允许误差

  对于道路石油沥青，蜡含量重复性试验和再现性试验的允许误差应符合表T0615-1的规定。

                    表T0615-11蜡含量试验允许误差

蜡含量(%)	重复性试验允许误差(%)	再现性试验允许误差(%)
0.0～1.00	0.1	0.3
1.0～3.0	0.3	0.5
＞3.0	0.5	1.0

6 报告

6.1 试验项目名称和执行标准。
6.2 样品的编号、名称、产地和规格。
6.3 接样日期、样品描述。
6.4 试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。
6.5 试样准备方法、裂解蒸馏加热方法、冷冻脱蜡溶剂。
6.6 析出蜡质量和蜡含量试验结果。
6.7 其他需要说明的情况。

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