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T0632-2025稀释沥青蒸馏试验
关键字: T0632-2025稀释沥青蒸馏试验 日期: 2025-10-17 12:06:05 点击 32164 次
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T0632-2025稀释沥青蒸馏试验
  
1 目的与适用范围
 1.1 本方法适用于高温蒸馏法测定稀释沥青材料的馏分含量，也适用于高温蒸馏法回收残留物用于后续试验。
 1.2 根据试验需要，可选择不同标准温度，但应包括225℃、316℃、360℃。
2 仪具与材料
 2.1 蒸馏装置：结构及尺寸如图T0632-1所示。
图T0632-1    蒸馏装置(尺寸单位：mm)
1-蒸馏烧瓶；2-保温罩；3-云母窗；4-温度计；5软木塞；6-两张金属丝网；7-通气道；8-加热装置；9-高度可调支座；10-软 木接头；11-冷凝管，长度为200~300mm;12-导接管(牛角管);13-接收器(标准量筒):14-吸水纸；15-接收器(下异径 量筒)
 
 2.1.1 蒸馏烧瓶：侧臂式500旅馏烧瓶，结构及兴寸如图T0632-2所示。
25±1.2
  
75°+3°
 
 
 
220±5.0
 
 
 
 
图T 0632-2   蒸馏烧瓶(尺寸单位：mm)
 
 2.1.2 冷凝管：水冷式冷凝管，总长度为450mm±10mm,标准玻璃夹套标称长度为200~300mm。
 2.1.3 保温罩：结构及尺寸如图T0632-3所示，由钢制成，内衬厚3mm的防火绝缘材料，并配有两个透明的云母窗，用于保护烧瓶免受气流影响并减少辐射。顶盖应分成两部分，采用厚度不小于6mm防火绝缘材料。
图T 0632-3  保温罩(尺寸单位：mm)
  注：法兰开口圆柱体由22号镀锌铁制成，内衬厚3mm的防火绝缘材料，3mm防火内衬铆接在金属上；两个云母窗 口，与端槽成直角。
 2.1.4 导接管：牛角管，1mm厚玻璃制，弯角约105°,大端内径18mm±2mm,小端内径不小于5mm。下表面应处于大端到小端的平滑下降曲线上；出口端内线应垂直；出口应切割或研磨(非火抛光)成45°±5°角。导接管通过软木塞或磨口与冷凝管连接 。
 2.1.5 保温罩和蒸馏烧瓶的支撑：两张150mm×150mm的1.18mm网孔的高铬镍铁丝网放在三脚架或环上。
 2.1.6 加热装置：加热升温速率可调，可采用如下三种类型：
 (1) 燃气灯。
 (2) 电热板，0～750W功率可调。此时不需要图T0632-1中6金属丝网和7通气道，而是在电热板上放一个隔热套。隔热套采用耐火材料，79mm的开口，上表面斜面为86mm,当蒸馏烧瓶放置在其上时，蒸馏烧瓶底部和电加热器之间应有大约3mm的距离 。
 (3) 电热套，0～750W功率可调。此时不需要图T0632-1中2保温罩、6金属丝网和7通气道，而是将蒸馏烧瓶直接放入电热套中，其中蒸馏烧瓶中最少200mL容积在电热套内；同时应配一个可移动的保温套来覆盖蒸馏烧瓶从电热套中伸出部分 。
 2.1.7 接收器：标准量筒，容积为25mL、50mL或100mL,精度±0.25mL、0.25mL、0.50mL;或采用图T0632-4所示的下异径量筒，下异径量筒容积为25mL、50mL或100mL,精度±0.25mL、0.25mL、0.50mL。根据蒸馏体积选取量筒。
图T0632-4   下异径量筒(尺寸单位：mm)
 
 2.1.8 温度计：水银温度计，或铂电阻温度计，量程0~360℃,分度值1℃。
 2.2 盛样器：收集残留物，带盖、密封金属容器，容积250mL, 直径75mm±5mm,  高 55mm±5mm。
 2.3 天平：感量0.1g₆
 2.4 气压计：精度±0.1kPa。
3 方法与步骤
 3.1 根据试验需要，可选择多个不同标准温度，但应包括225℃、316℃、360℃。试验时实测现场大气压，按式(T0632-1)计算修正温度，精确至1。
 Tp=(p-101.3)×kT₀+T₀
 式中：T,——进行气压修正后的温度，℃;
 p——试验时大气压，kPa;
 101.3——一个标准大气压，kPa;
 T₀——标准温度，℃;
 k₇—— 温度修正系数，见表T    0632-1,℃/kPa。
表T0632-1     温度修正系数
 
标准温度(℃)温度修正系数(℃/kPa)标准温度(℃)温度修正系数(℃/kPa)
1600.3862750.488
1750.3983000.510
1900.4123150.523
2250.4433250.532
2500.4653600.563
2600.474  
 3.2 准备工作
 3.2.1 按稀释沥青样品15℃的密度计算200mL试样的质量m₁。按本规程T0602准备稀释沥青试样2份。
 3.2.2 将蒸馏烧瓶、冷凝管、导接管及接收器等洗净、烘干。
 3.2.3 称取蒸馏烧瓶质量，或放在天平上清零；将试样加热搅拌均匀后，采用增量法称m₁±0.5g试样注入蒸馏烧瓶内。
 3.2.4 按图T0632-1所示安装好蒸馏装置。
 (1) 安装好加热装置，蒸馏烧瓶，调整支座高度使加热装置、蒸馏烧瓶处于合适高度。
 (2) 采用软木塞或磨口玻璃将蒸馏烧瓶侧臂、冷凝管、导接管连接，保持蒸馏烧瓶瓶颈垂直，保持蒸馏烧瓶侧臂、冷凝管、导接管轴线同轴，调整导接管，使蒸馏瓶颈部到导接管出口的距离为650mm±50mm。
 (3) 将温度计通过软木塞插入蒸馏烧瓶底部，然后向上提升6.5mm±0.5mm。温度计装妥后，再将蒸馏烧瓶垂直置于保温罩内，并将保温罩的上盖盖妥(电热套加热不需要保温罩)。
 (4) 放置接收器，使导接管小端应伸入接收器中不少于25mm,但不得低于接收器最高刻度线。为避免蒸馏出的馏分损失，接收器上可盖一厚吸湿纸，将其裁切成紧贴导接管的形状，并在中间穿一洞以备导接管下端通过。
 (5) 将冷凝管的外套筒接通水源，使冷水由冷凝管的下端进入，由上端流出。必要时使用温水，以防止在冷凝管内形成冷凝水。
 3.3 试验步骤
 3.3.1 将蒸馏烧瓶均匀加热，使第一滴蒸馏液滴出时间为5～15min。以后应调节加热温度使蒸馏速度满足如下要求：
 (1) ≤260℃,为50～70滴/min;
 (2) 260～316℃,为20～70滴/min;
 (3) 316～360℃,整个蒸馏时间不超过10min。
  注：一些样品蒸馏温度≤316℃时，蒸馏出的馏分数量很少。当达不到以上蒸馏速度时，可保持蒸馏温度上升速度≥5℃/min。在试样中加入一些浮石可以改善蒸馏试验稳定性。
 3.3.2 每当达到标准温度相应的修正温度时，立即读记接收器内蒸馏出馏分的体积V, 精确至0.5mL。如蒸馏出的馏分超出接收器最大刻度线，应立即调换另一接收器。
 3.3.3 当蒸馏温度达到360℃标准温度相应的修正温度时，停止加热，移走蒸馏烧瓶，取走温度计，立即将蒸馏烧瓶中残留物倾倒入盛样器中，备作其他试验使用。从停止蒸馏至开始倾倒残留物的时间应不超过30s。注意倾倒时保持蒸馏烧瓶侧臂水平，防止侧臂中冷凝物回流入蒸馏烧瓶中。
  注：在冷却过程中，残留物表面结皮而捕获蒸汽，当搅拌时试样中会混有水分。如果在冷却过程中开始结皮，应采用刮刀等将其轻轻推到一边，不要倾倒入盛样器中。
 3.3.4 当盛样器中残留物不再冒烟，或低于180℃时，搅拌均匀，当冷却温度达到本规程T0602中3.2.3要求时，立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。为避免混进气泡，不得反复搅动试样。按相关试验方法进行残留物的针入度等相应试验，全部试验应在试样准备后72h内完成 。
 3.3.5 若残留物不能及时进行下一步试验，待盛样器中残留物冷却至不再冒烟或 低于180℃,将盛样器残留物搅拌均匀后带盖自然冷却备用。再次利用时，将灌样容器带盖置于加热装置或干燥烘箱中加热至充分流动，加热温度应满足本规程T0602中
 3.2.3 要求，缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。此时，应在报告中予以说明。
 3.3.6 将冷凝管适当冷却后，将管中任何部位的馏出物移入接收器中，记录总的蒸馏物体积V₁。
 3.3.7 同一样品应至少平行试验两次。
4 数据处理
 4.1 按式(T0632-2)计算蒸馏后残留物含量，精确至0.1。
 
(T0632-2)
 
 式中：PR——蒸馏残留物含量，%;
 V,——总的蒸馏物体积，mL。
 
4.2  按式(T0632-3)   计算各蒸馏温度的馏分含量，精确至0.1。
 
(T  0632-3)
 
式中：P—— 各蒸馏温度的馏分含量(体积),%;
V——不同蒸馏温度的蒸馏馏分体积，mL; 200——试样15℃时体积，mL。
 
4.3  取两个试样测定值的算术平均值作为试验结果，均精确至0.1%。
5  允许误差
5.1  稀释沥青蒸馏重复性试验的允许误差为1.0%;
 
5.2  稀释沥青蒸馏再现性试验的允许误差，对于175℃以下馏分含量为3.5%,对于 175℃以上馏分含量为2.0%,蒸馏残留物含量为2%。
6  报告
6.1  试验项目名称和执行标准。
 
6.2  样品的编号、名称、产地和规格。
 
6.3  接样日期、样品描述。
 
6.4     试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。
 
6.5  蒸馏温度及试验结果。
 
6.6  其他需要说明的情况。
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