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T0602-2025沥青试样准备方法

关键字: T0602-2025沥青试样准备方法日期: 2025-9-18 9:19:46 点击 21461 次

JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》---- 3 沥青取样和试样准备【T0602-2025沥青试样准备方法】

1.相关产品链接：
☞【电热鼓风干燥箱】
☞【加热炉】
☞【恒温水槽】
☞【滤筛】
☞【过滤漏斗】
☞【盛样器】
☞【灌样容器】
☞【1000ml烧杯】
☞【温度计】
☞【10kg/0.1g电子天平】
☞【2kg/0.01g电子天平】
☞【500g/1mg分析天平】
☞【200g/0.1mg分析天平】
☞【胶体磨】
☞【高速剪切机】
☞【高速搅拌机】
☞【沥青制备容器（可选）】
☞【计时器】
☞【其它】
2.试验方法：
☞【T0602-2025沥青试样准备方法】
☞【101A-2型电热鼓风恒温干燥箱操作规程】
☞【101A-3型鼓风干燥箱试验规程】
☞【HWY—30型高低温恒温水浴操作规程】
☞【电子天平试验规程】
☞【2000g/0.01g电子天平操作规程】
3.使用说明：
☞【电热鼓风干燥箱说明书】
☞【数显恒温水浴使用说明书】
☞【电子天平说明书】
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T0602-2025沥青试样准备方法
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1 目的与适用范围
1.1 本方法规定了各种沥青试样准备方法。
1.2 本方法适用于沥青和沥青混合料试验前进行沥青试样准备。
1.3 本方法适用于按T0601所取沥青样品，薄膜加热、旋转薄膜加热、压力老化加热，乳化沥青蒸发残留物含量、稀释沥青蒸馏等试验所得的残留沥青，现场回收沥青，以及室内制备沥青样品。
2  仪具与材料
2.1 电热鼓风干燥箱：最大加热温度不小于200℃的烘箱，控温精度±3℃。支撑架与干燥箱顶部、底部的距离均不小于10cm;支撑架之间距离满足试验要求，且不小于7cm,并用水平仪检验支撑架水平度。烘干能力不小于25g/h。烘干能力验证方法：清空烘箱，1L玻璃烧杯盛500g自来水(起始水温为20℃±1℃)放入烘箱，在105℃±5℃条件下烘干4h,计算每小时水质量损失。应检验烘箱中各支撑架的四角及中部。
2.2 加热炉：最大加热能力为200℃的可调温油浴，加热油宜采用硅油或矿物油；或可调温的电热板；或带电热套、可调温的电炉。
2.3 恒温水槽：控温精度为±0.1℃。
2.4 滤筛：筛孔孔径0.6mm、0.3mm的铜或不锈钢制的金属筛，筛框直径为75~100mm,深度为20mm(筛框75mm)～40mm(筛框100mm)。
2.5 过滤漏斗：金属制，结构及尺寸如图T0602-1所示，也可采用其他结构及尺寸的过滤漏斗。丝网可更换，为不锈钢丝网，孔径为0.6mm、0.3mm。
图T0602-1过滤漏斗(尺寸单位：mm)
2.6 盛样器：根据沥青的品种选择，并符合T0601中2.1的要求。
2.7  灌样容器：带柄、深底的瓷坩埚或不锈钢锅。对于乳化沥青，宜为250mL或400mL玻璃容器，带盖。
2.8  烧杯：1000mL。
2.9  温度计：0～100℃、0~200℃各1支，分度值为1℃。
2.10 天平：最大称量5～10kg,感量0.1g;最大称量2000g,感量0.01g;最大称量500g,感量1mg;最大称量200g,感量0.1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。
2.11 沥青试样制备装置(可选):根据制备材料类型和试验室条件，可配置如下沥青试样制备设备：
(1) 胶体磨：应采用高强度不锈钢动、静磨盘，最大转速不低于9000r/min, 加工能力不低于2.5L/h。
(2) 高速剪切机：0～10000r/min 转速可调的高速剪切机，带电热套。不锈钢叶片刀头，叶片直径不小于制样器的1/5,一次加工能力不小于1L。
(3) 高速搅拌机：0～1000r/min转速可调的高速搅拌机，带电热套。叶片为桨形，叶片直径约为沥青制备盛样器直径的1/3,一次加工能力不小于0.5L。
2.12 沥青制备容器(可选):1～4L带盖的可加热的广口圆形金属桶、罐等，直径与高度大致相等。
2.13 计时器：秒表或电子计时器，最小分度值0.1s,最大允许误差±0.10s/h。
2.14 其他：玻璃棒、锡箔纸、金属勺、棉纱等。
3 方法与步骤
3.1 准备工作
3.1.1 按T0601所取的沥青样品，准备试样之前，应检查盛样器上标识与取样报告信息，确定样品编号、名称、数量和盛样容器类型、状态等信息。
3.1.2 在室温下打开样品，观察并记录样品的如下感官特性。具有挥发性(如稀释沥青)的，应放入通风橱中打开。
(1) 表面外观(如有光泽、暗淡、有色)。
(2) 异物的存在(如自由水、灰尘、铁锈)。
(3) 状态(如液态、半固态、固态，块状、颗粒状或粉状)。
(4) 气味(正常沥青味，或存在焦油、溶剂等气味)。
(5) 液态沥青，用玻璃棒轻轻搅拌，观察均匀性(如存在结皮、结团、成块、沉淀物等)。
(6) 块状或粉末状沥青，观察是否均匀，颗粒尺寸，潮湿状态等。
3.1.3 若样品信息不全，或样品不符合预期的感官特性，应立即关闭盛样器，进一步试验前联系相关人员确定样品信息。
3.2 半固态、固态沥青的试样准备方法
3.2.1 本方法适合按T0601所取半固态、固态沥青，或黏稠沥青冷却后的半固态沥青样品的灌样前试样准备。
3.2.2 将装有样品的盛样器盖子松开，再轻轻盖上盖子或用锡箔纸覆盖，将样品放入烘箱中加热。在尽可能低的温度下、最短时间内加热至样品完全熔化，容易倾倒、灌样。同时，将灌样容器、金属勺放入同一烘箱中预热。为防止局部过热，样品加热熔化过程中每0.5～1h打开盖子、缓慢搅拌1次，避免混入气泡。观察熔化后的样品是否有结团、结块、固体异物、沉淀等情况。样品不得二次加热。
3.2.3 样品加热温度根据沥青类型、标号确定。
(1) 道路石油沥青宜为预期软化点+(90℃±5℃),应不高于软化点+100℃,其预期软化点可按供货商等提供数据取值，或取值为相应标号对应的软化点下限+5℃,低标号沥青取值为软化点上限。
(2) 一般聚合物改性沥青可为155～170℃,不宜高于180℃。
(3) 高弹改性沥青为170～180℃,不宜高于190℃。现场加工胶粉橡胶沥青可为175~190℃,不宜高于200℃。
(4) 温拌沥青可在以上温度值基础上，考虑降温效果适当降低温度，如降低10～20℃。
(5) 对于四组分分析、含水率试验用的沥青样品，不得高温加热，宜按3.6方法冷却、破碎样品后取试样，四组分分析试样也可在软化点+(50～60℃)(改性沥青在以上温度基础上降低30～40℃)加热至流动后取样。
(6) 若样品按照T0740中方法已确定加热目标温度，应按目标温度±5℃加热。
  注：进行沥青混合料试验时，在拌制沥青混合料、成型试件之前，需确定沥香加热目标温度。一旦试验确定了沥青加热目标温度，沥青加热均应按照此温度加热。
3.2.4 样品加热完成后，缓慢搅拌，立即取一定量(不宜超过500mL)样品移入预热的灌样容器中；缓慢搅拌灌样容器中试样，放入烘箱中带盖或用锡箔纸覆盖，加热1~ 5min后即可灌样。按此方法，准备所需份数的热沥青试样。当一份样品量较少，且盛样容器方便灌样时，也可直接采用盛样容器灌样。
  注：沥青试样的份数根据试验情况确定，一份试样可以用于多个试验项目，一个试验项目也可采用多份试样。
3.2.5 样品最长加热时间应符合下列要求：
(1) 50～100mL,加热时间≤30min。
(2) 100～500mL,加热时间≤1h。
(3) 0.5～1L，加热时间≤2h。
(4) 1～2L，加热时间≤Bh。
(5) 2～3L，加热时间≤3.5h。
(6) 3～5L，加热时间≤4h。
3.2.6 当盛样器中样品超过5L 或加热时间可能超过4h时，可在较低温度(可按3.2.3规定温度降低约30～40℃)的烘箱中加热一夜至熔化，然后在灌样前按3.2.3温度条件继续加热约2h至完全熔化，并按照3.2.4方法准备所需份数的热沥青试样。
3.2.7 当样品中含有水分时，应进行脱水。首先在较低温度(可按3.2.3规定温度降低约40℃)的烘箱中加热一夜至熔化；然后缓慢搅拌均匀，取不超过500mL沥青放入灌样容器中。将灌样容器中的样品放在加热炉具中加热不超过100℃,用玻璃棒轻轻搅拌、脱水至无泡沫为止，时间不超过30min。将脱水后的样品按照以上方法准备所需份数的热沥青试样。在报告中应备注样品脱水情况。
  注：测定含水率试验用样品不进行脱水处理。当进行溶解度、灰分、蜡含量或酸性成分试验时，可取100～300g样品加热不超过130℃进行脱水。
3.2.8 准备好的热沥青试样，从烘箱中取出，缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺等进行逐个试模灌样。为避免混进气泡，不得反复搅动试样。依次取出各试样进行灌样。所有灌样剩余的沥青不得二次加热、重复使用。
3.2.9 若试样多次灌样，应在每次灌样后及时放回烘箱保温。若灌样过程中试样温度下降太多，可将试样置于预加热的加热炉上，一边搅拌一边加热，加热1～5min后即可灌样。此时灌样剩余的试样不得再次加热。
3.2.10 当试样中含有固体颗粒、纸片等异物时，将热沥青试样通过预热至3.2.3规定温度的0.6mm滤筛或过滤漏斗过滤，直接灌入各试模中；对于延度、测力延度、运动黏度、动力黏度、旋转黏度，则采用0.3mm滤筛或过滤漏斗过滤。在报告中应备注样品滤筛过滤情况。对于橡胶沥青、天然沥青、改性沥青等一般不进行过滤。
3.2.11 试样准备过程中沥青不得采用电炉或燃气灶等明火直接加热。
3.2.12 当样品一次加热无法一次准备所有试样时，可按如下要求一次加热准备多份试样：
(1) 将样品在较低温度(可按3.2.3规定温度降低约30~40℃)的烘箱中加热一夜至熔化，然后在灌样前按3.2.3规定温度条件继续加热约2h至完全熔化。
(2) 取适量样品注入多个预热灌样容器中，准备试验所需份数的试样，每份试样量以满足相应试验项目要求且稍有富余为度，且不宜超过500mL。
(3) 取若干份数的试样，缓慢搅拌，放入烘箱中带盖或用锡箔纸覆盖，加热1～5min,以去除可能产生的气泡，按3.2.8灌样。
(4) 对不灌样的试样，自然冷却至室温后加盖存放；待下一次灌样时再按本方法加热，且只能加热一次，加热时间不宜超过1h。
  注：在进行沥青混合料配合比设计等试验时，每次拌制沥青混合料、成型试件均需加热沥青准备试样，一份样品重复加热会造成沥青严重老化而影响试验结果。因此，需要制定整个试验的试样准备计划，将一份样品分割为多份试样。一份试样可加热一次，且只能加热一次，为了避免试样加热时间过长，需要控制一份试样质量。
3.2.13 对于固态沥青，在进行密度、灰分、含水率、溶解度等试验时，可按3.6进行试样准备。
3.3 黏稠沥青的试样准备方法
3.3.1 本方法适用于热黏稠沥青样品的试样准备。
3.3.2 按3.2.3确定样品加热温度。
3.3.3 送达的热黏稠沥青样品，尽快进行试样准备。
(1) 打开样品盛样器的盖子，缓慢搅拌后取适量样品注入多个预热灌样容器中，准备试验所需份数的试样，每份试样量满足相应试验项目要求且略有富余，不宜超过500mL。
(2) 取若干份数的试样准备灌样。当试样温度高于加热温度时，待其冷却至加热温度，缓慢搅拌后立即按3.2.7~3.2.11要求准备灌样；当试样温度低于加热温度时，放入烘箱中带盖或用锡箔纸覆盖，加热达到要求温度后，再加热1~5min即可灌样。
(3) 对不灌样的试样，自然冷却至室温后加盖存放；待下一次灌样时再按本方法加热，且只能加热一次，加热时间不宜超过1h。
3.4 稀释沥青的试样准备方法
3.4.1 本方法适用于按T0601所取液态的稀释沥青样品灌样前试样准备。
3.4.2 在通风橱中打开样品，用玻璃棒等将样品缓慢搅拌均匀，将部分沥青移入灌样容器中，必要时进行加热处理，然后立即进行灌样。
(1) 将盛样器盖子松开，再轻轻盖上盖子或用锡箔纸覆盖，将样品放入恒温水槽或烘箱中轻微加热。在尽可能低的温度下、最短时间内加热至样品完全熔化，容易倾倒、灌样。
(2) 稀释沥青可按其施工喷洒时温度确定加热温度，不宜超过80℃,加热时间不宜大于4h。同时将灌样容器放入同一烘箱中进行预热。若样品按照T0740等方法已确定加热目标温度，则稀释沥青混合料试样制备时，稀释沥青应按目标温度±5℃加热。
  注：透层、黏层等用稀释沥青，一般为常温或加热至40℃,不宜超过60℃;冷补、路拌等稀释沥青，一般可加热至60～93℃。
(3) 取出盛样器，打开盖子，用玻璃棒等缓慢搅拌均匀，将部分沥青移入预热的灌样容器中，缓慢搅拌后立即进行灌样。
3.4.3 若样品中有过多水，在稀释沥青蒸馏等试验时会产生泡沫或暴沸，因此在试验之前应进行脱水。按T0632方法，将稀释沥青移入大蒸馏烧瓶中加热脱水，需注意防止起泡进入侧臂；脱水至不再产生气泡停止加热。若任何轻质油分被蒸馏，应在接收器内物质充分冷却后，分离轻质油并倒回蒸馏烧瓶中，避免轻质油分流失。在灌样或后续试验之前，应将蒸馏烧瓶中试样充分混合。
3.4.4 当样品中有固体物质等异物时，采用0.6mm滤筛或过滤漏斗将灌样容器的样品在灌样时进行过滤。
3.4.5 试样加热准备，从搅拌开始至完成灌样结束应不超过15min。加热后的样品不得重复使用。
3.5 乳化沥青的试样准备方法
3.5.1 本方法适用于按T0601所取液态的乳化沥青样品灌样前试样准备。
3.5.2 乳化沥青的试样准备、试验时，室温应控制在23℃±5℃。
3.5.3 对于普通乳化沥青，将样品在带盖密闭容器中放入恒温水槽或烘箱中调温，使其达到23℃±5℃,也可在满足23℃±5℃的室温下放置一段时间进行调温；对于黏度较高(25℃恩格拉黏度>25°E)或黏度试验温度为50℃的乳化沥青，将样品放入恒温水槽或烘箱中在70℃±3℃温度条件下加热至50℃±3℃
3.5.4 样品达到要求的温度后，采用玻璃棒按50～70r/min速度缓慢搅拌，确保盛样器底部的沉淀物完全分散，同时避免混入气泡。搅拌均匀的样品，应立即移入灌样容器中准备灌样或试验。
  注：黏度较高的乳化沥青，过低温度搅拌会影响其材料性质。
3.5.5 当乳化沥青有显著沉淀时，将样品放人恒温水槽或烘箱中在70℃±3℃温度条件下加热至50℃±3℃,残留物低针入度或高黏、高软化点的乳化沥青可加热至60℃± 5℃;采用玻璃棒按50～70r/min  速度缓慢搅拌，确保盛样器底部的沉淀物完全分散，再缓慢降温至50℃±3℃或23℃±5℃。
3.5.6 当样品需要过滤时，采用0.6mm滤筛或过滤漏斗将灌样容器的样品进行过滤。过滤之前，滤筛应按T0652方法采用相应的表面活性剂水溶液进行湿润。
  注：对于黏度等试验，试样宜经过滤漏斗或滤筛直接过滤注入黏度杯中。
3.5.7 取样后应尽快进行试验。快裂乳化沥青应在10d内完成试验，其他乳化沥青取样后应在14d内完成试验。
3.6 碎块沥青、粉末状沥青的试样准备方法
3.6.1 本方法适用于按T0601所取碎块、粉末状沥青的试样准备，也适用于按T0601所取固态沥青的试样准备。
3.6.2 对于碎块沥青，将样品倾倒在洁净的平台上，先破碎成不大于2.36mm颗粒。
  按T0601四分法缩分各试验所需的试样。对于密度试验，宜采用0.6～2.36mm部分作为试样。
3.6.3 对于粉末状沥青，将样品倾倒在洁净的平台上，按T 0601四分法缩分各试验所需的试样。
3.6.4 对于固态沥青，从样品不同部位采用短柄斧等破碎，必要时适当冷却后破碎，取2.36mm以下部分组成一份试样。
3.6.5 若试样潮湿、含有水分，应在50℃±5℃烘箱中烘干；天然沥青可在105℃± 5℃烘箱中烘干。在报告中应备注样品脱水情况。
3.7 室内制备沥青试样
3.7.1 设计沥青样品配方，各材料用量采用质量比。
3.7.2 设计沥青样品制备工艺参数。对于改性沥青，应明确材料添加顺序，搅拌或剪切速率，改性剂添加时道路石油沥青(或改性沥青)加热温度，改性剂添加时间，纯搅拌、剪切温度和时间，发育温度和发育时间等参数要求。对于乳化沥青，应明确材料添加顺序，水温度、乳化剂温度、基质沥青加热温度、乳化沥青加热温度，各工序时间等参数要求。
3.7.3 根据沥青样品配方，确定一次制样的各原材料掺加质量。
(1) 改性沥青中改性剂或添加剂的掺加质量，按式(T0602-1)确定：
  (T0602-1)
  式中：mp——改性沥青中改性剂或添加剂的掺加质量，g;
  m—— 一次制样的样品质量，基质沥青、改性剂和各种添加剂的总质量，g。
  Pp——改性剂或添加剂质量与沥青总质量的百分比，%。
(2) 改性沥青中基质沥青的掺加质量，按式(T0602-2)确定：
  mb=m,-∑mpi (T0602-2)
  式中：m—— 改性沥青中基质沥青的掺加质量，g;
  mpi——改性沥青中各种改性剂、添加剂总质量，g。
(3) 乳化(泡沫、稀释)沥青中改性剂或添加剂的掺加质量，按式(T0602-3)确定：(T0602-3)式中：m——乳化(泡沫、稀释)沥青中改性剂或添加剂的掺加质量，g;
  Pp—  改性剂或添加剂与乳化(泡沫、稀释)沥青残留物的质量百分比，%;
  Pbe——乳化(泡沫、稀释)沥青残留物与乳化(泡沫、稀释)沥青总质量的百分比，%;
  m—— 一次制样的乳化(泡沫、稀释)沥青样品质量，包括水(稀释剂)、基质沥青、改性剂和各种添加剂的总质量，g。
(4) 乳化(泡沫、稀释)沥青中基质沥青的掺加质量，按式(T0602-4)确定：(T0602-4)式中：mbe——乳化(泡沫、稀释)沥青中基质沥青的掺加质量，g;
  me—— 乳化(泡沫、稀释)沥青残留物中各种改性剂、添加剂的总质量，g。
(5) 乳化(泡沫、稀释)沥青中水(稀释剂)的质量，按式(T0602-5)确定：
  (T0602-5)
式中：me—— 乳化(泡沫、稀释)沥青中水(稀释剂)的质量，g。
3.7.4 按设计的材料配方、制备工艺要求，采用胶体磨、高速剪切机或高速搅拌机等设备进行制样。材料的添加、剪切速率变化应缓慢，防止高温液体沸腾、溅射。
3.7.5 制备改性沥青、泡沫沥青试样搅拌均匀，应尽快浇模、制样，进行相关试验。新制备的乳化沥青试样，使用之前宜储存不少于15h。
3.8 乳化沥青残留物试样准备方法
3.8.1 按T0651或T9669或T0667或T0668蒸发或蒸馏方法得到乳化沥青残留物，将残留物移入灌样容器内，搅拌均匀后立即灌样。
3.8.2 残留物试样从搅拌开始至完成灌样结束应不超过15min。
3.8.3 残留物试样不得重复使用。
3.9 稀释沥青残留物试样准备方法
3.9.1 按T0632方法进行蒸馏试验，得到稀释沥青的残留物，将残留物移入灌样容器内，搅拌均匀后立即灌样。
3.9.2 残留物试样从搅拌开始至完成灌样结束应不超过15min。
3.9.3 残留物试样不得重复使用。
3.10 沥青加速老化后残留物试样准备方法
3.10.1 当采用短期老化试样进行性能试验时，按T0609或T0610或T0638要求进行加热老化，将残留物移入灌样容器内，搅拌均匀后立即灌样。
3.10.2 当采用长期老化试样进行性能试验时，按T0630要求进行压力加热试验。将去气泡后的沥青残留物缓慢搅拌后，立即灌样。
3.10.3 残留物试样不得重复使用。
3.11 沥青混合料中回收沥青试样准备方法
3.11.1按T0726或T0727方法回收沥青，将蒸馏回收沥青移入灌样容器内，搅拌均匀后立即灌样。
4  报告
4.1 试验项目名称和执行标准。
4.2 样品的编号、名称、产地和规格。
4.3 接样日期、样品描述。
4.4 制样日期、方法，以及加热温度、时闾等信息。
4.5 制样方法偏离情况(若有，应备注原因)。
4.6 其他需要说明的情况。
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