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T0667-2025乳化沥青高温蒸馏试验

关键字: T0667-2025乳化沥青高温蒸馏试验日期: 2025-10-17 13:06:24 点击 53231 次

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T0667-2025乳化沥青高温蒸馏试验

1 目的与适用范围
1.1 本方法适用于高温蒸馏法测定乳化沥青残留物含量，也适用于高温蒸馏法回收残留物进行后续试验。
1.2 本方法适用于高温蒸馏法测定乳化沥青馏出油含量。
2 仪具与材料
2.1 蒸馏装置：乳化沥青高温蒸馏装置的结构及尺寸如图T0667-1所示。
图 T0667=1   蒸馏装置(尺寸单位：mm)
1-量筒；2-进水口；3-冷凝管；4-出水口；5-带橡胶管的玻璃玻璃接头；6-玻璃连接管，外径12mm;7- 锡防护罩；8-温度计； 9-环形燃烧器或电加热环；10-蒸馏罐夹持器；11-蒸馏罐；12导接管
2.1.1 蒸馏罐；铝合金制，结构及尺寸如图T0667-2所示。高度为241mm±5mm,外直径为100mm±2mm,壁厚为3.2mm±0.2mm。一个合适尺寸的盖子，盖子上有孔，允许两个温度计通过塞子插入蒸馏罐；盖上有一个合适直径的出口，以便通过塞子与连接管连接。采用厚约3mm聚四氟乙烯或油纸垫圈增强蒸馏罐和盖子间的密封。符合使用要求的铁蒸馏罐或其他尺寸蒸馏罐也允许使用。
2.1.2 加热装置：加热升温速率可调，可采用如下两种类型，其中仲裁试验时采用环形燃烧器法。
(1) 环形燃烧器：结构及尺寸如图T0667-3 所示。燃烧器为铜制，表面亮镍处理。内径125mm,内圆周上有孔，围绕但不接触蒸馏罐；有三个合适的垫片或导销，以确保燃烧器与蒸馏罐对中。
(2) 环形电热器：功率800～1500W,高度50mm±15mm。电热器扣紧在蒸馏罐中部外壁上。此时需要一个温控单元进行调温，温控单元温度传感器应插入蒸馏罐中。
1
184.2±0.2

8-

3
9.5±0.2

3.2±0.2

-4

100±1
5

图 T 0667-2 蒸馏罐(尺寸单位：mm)
1-长钢棒；2-铸铝；3-铝板，厚度9.5mm;4-   合金管，直径100mm;5-  铝板，厚度 3mm;6-   夹具；7- 直径10mm  中心钻孔； 8-M10 螺栓

图 T     0667-3     环形燃烧器 ( 尺寸单位：mm)
1-3个导销，用于与蒸馏装置对中；2-气体喷嘴开口

2.1.3 冷凝管：标准水冷式玻璃冷凝管，带直径12mm±1mm玻璃连接管、锡防护罩、金属或硼硅酸盐玻璃夹套，夹套标称长度为380mm±5mm。玻璃连接管一端通过软木塞或硅胶塞固定在蒸馏罐的盖上。锡防护罩结构及尺寸如图T0667-4所示。标称长度不小于400mm,其他尺寸夹套也可使用。
图T0667-4锡防护罩(尺寸单位：mm)
2.1.4 接收器：量筒，容积100mL 或250mL,精度±0.50mL、±1.0mL。
2.1.5 温度计：水银温度计，或铂电阻温度计，量程0～300℃,分度值1℃。
2.2 盛样器：收集残留物，250mL带盖、密封金属容器，容积直径75mm±5mm、高55mm±5mm。
2.3 天平：称量不小于6500g,感量0.1g。
2.4 燃气灯或电暖扇或电吹风：用于给锡防护罩加热，防止玻璃连接管内水汽凝结。燃气灯，内径约为13mm,顶部为扇形，其结构及尺寸如图T0667-5所示。
图 T 0667-5    扇形燃气灯(尺寸单位：mm)
2.5 滤筛：筛孔孔径0.3mm的铜或不锈钢质的金属筛，筛框直径为75～100mm。
2.6 氢氧化钠溶液：浓度40g/L。
2.7 其他：刮刀等。
3 方法与步骤
3.1 环形燃烧器法
3.1.1 按T0602准备试样，试样不进行滤筛过滤。
3.1.2 将蒸馏罐、冷凝管、导接管及接收器等洗净、烘干。
3.1.3 称取蒸馏罐(含盖子、夹持器、温度计或垫圈)质量，记为m。。将试样加热搅拌均匀后，将蒸馏罐放在天平上清零，采用增量法称200g±0.1g试样注入蒸馏罐内，试样质量记为m₁。
3.1.4 垫上垫圈，旋紧蒸馏罐盖子；调整夹持器夹持高度并紧固；将两个温度计通过塞子固定在蒸馏罐的盖上就位，调整温度计位置使测头高度满足要求。
3.1.5 按图T0667-1所示安装好蒸馏装置。
(1) 将蒸馏罐通过连接管等与冷凝管、导接管连接，保持连接管、冷凝管、导接管轴线同轴。在导接管底部放置量筒。为避免蒸馏出的馏分损失，接收器上可盖一厚吸湿纸，将其裁切成紧贴导接管的形状，并在中间穿一洞以备导接管下端通过。
(2) 将冷凝管的外套筒接通水源，使冷水由冷凝管的下端进入，由上端流出。必要时使用温水，以防止在冷凝管内形成冷凝水。
(3) 调整环形燃烧器高度为152mm±2mm。点燃环形燃烧器，调整至低火焰。调整燃气灯，对锡防护罩加热，防止玻璃连接管内水汽凝结。也可采用电暖扇或电吹风对锡防护罩加热。
3.1.6 按照如下要求，对蒸馏罐均匀加热：
(1) 加热时灵活调整燃烧器高度，使均匀蒸馏。开始时燃烧器可以高一些，避免试样过热逸出；对于没有掺加稀释剂的乳化沥青，可以将燃烧器置于蒸馏罐中间位置。若气相温度(测温点位置较高的温度计测定温度)突然变化，说明试样过度起泡，应立即停止加热，必要时将蒸馏罐放入冷水中，直至大量起泡停止。
(2) 当液相温度(测温点位置较低的温度计测定温度)达到215℃(对于改性乳化沥青，当残留物进行后续性能试验时，为150℃)时，逐渐下调燃烧器高度，继续加热至液相温度达到260℃±5℃(对于改性乳化沥青，当残留物进行后续性能试验时，为175℃± 5℃)。维持该温度，继续蒸馏15min(175℃±5℃    时为20min) 。如蒸馏出的馏分超出接收器最大刻度线，应立即调换接收器。
(3)从燃烧器加热至蒸馏结束，整个蒸馏时间控制在60min±5min。

3.1.7  当仅测定残留物含量和馏出油含量时，按如下步骤进行：
(1)立即记录量筒中馏出油的体积，记为 V,   精确至0.5mL。对于阳离子乳化沥青，可在馏出物中加入5mm 的 NaOH 水溶液，以便促进油、水分离。
(2)待蒸馏罐冷却至室温后，称取蒸馏罐(含盖子、夹持器、温度计或垫片)及残留物的总质量，记为m₂。

3.1.8  当利用残留物进行后续试验时，按如下步骤进行：
(1)取走温度计，移除盖子，立即将蒸馏罐中残留物倾倒入盛样器中，备作其他试验使用。如果残留物中有杂质，则将0.3mm 滤筛预加热至蒸馏温度，通过滤筛将残留物移入盛样器中。
(2)当盛样器中残留物不再冒烟，或低于180℃时，搅拌均匀，当冷却温度达到本规程 T0602  中3.2.3要求时，立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。为避免混进气泡，不得反复搅动试样。按相关试验方法进行残留物的针入度等相应试验，全部试验应在试样准备后72h内完成。
(3)若残留物不能及时进行下一步试验，待盛样器中残留物冷却至不再冒烟或低于 180℃,将盛样器残留物搅拌均匀后带盖自然冷却备用。再次利用时，将灌样容器带盖置于加热装置或干燥烘箱中加热至充分流动，加热温度应满足本规程T  0602 中3 . 2 . 3要求，缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。此时，应在报告中予以说明。

3.1.9     对于残留物含量和馏出油含量试验，同一样品至少平行试验两次。对于残留物性能试验，则准备残留物满足用于后续试验即可。

3.2  环形电热器法

3.2.1  试验方法及步骤同3.1,其中可以同时调整环形电热器的功率和高度来实现均匀加热。

3.2.2  该方法仅用于测定残留物含量和馏出油含量。
4  数据处理
4.1  按式(T  0667-1)计算蒸馏后残留物含量，精确至0.1。

式中：Pb——蒸馏残留沥青含量，%;
m₁——乳化沥青试样质量，g;
m₀—— 蒸馏罐(含盖子、夹持器、温度计或垫片)的质量，g;
m₂——蒸馏罐(含盖子、夹持器、温度计或垫片)及残留物的总质量，g。

4.2  按式(T   0667-2)计算馏出油含量，精确至0.1。

(T  0667-1)

(T  0667-2)

式中：P——   馏出油含量，%;
V——馏出油体积，mL;
Po——20℃馏出油的密度，实测或采用供货商给定的密度，当没有数据时可采用0.85g/mL。

4.3  按式(T   0667-3)计算沥青含量，精确至0.1。
(T  0667-3)
P₆=PA+P
式中：P₆——沥青含量，%。

4.4  取两个试样相应测定值的算术平均值作为残留物含量、馏出油含量和沥青含量的试验结果，均精确至0.1%。
5  允许误差
5.1     乳化沥青残留物重复性试验的允许误差为1%。

5.2     乳化沥青残留物再现性试验的允许误差为2%。
6  报告
6.1  试验项目名称和执行标准。

6.2  样品的编号、名称、产地和规格。

6.3  接样日期、样品描述。

6.4  试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。

6.5  蒸馏温度、时间及残留物含量、馏出油含量和沥青含量试验结果。

6.6  其他需要说明的情况。

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