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T0727-2025沥青回收方法(旋转蒸发器法)

关键字: T0727-2025沥青回收方法(旋转蒸发器法) 日期: 2025-10-20 11:24:54 点击 91588 次

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T0727-2025沥青回收方法(旋转蒸发器法)

1 目的与适用范围
  本方法适用于旋转蒸发器法从沥青路面或沥青混合料中回收的沥青，可供评定沥青混合料中沥青的老化程度，以及分析沥青路面的破坏原因，进行再生沥青混合料的配合比设计等使用。根据需要对回收沥青测定各种性质及化学组分。
2 仪具与材料
2.1 抽提沥青液的仪器与材料可以选择下列仪器与材料：
(1) 滚筒式自动抽提仪法试验仪器与材料，并满足本规程T0722相关要求。
(2) 筛塔式自动抽提仪法试验仪器与材料，并满足本规程T0722相关要求。
(3) 离心抽提仪法试验仪器与材料，并满足本规程T0722相关要求。
(4) 其他能够获得抽提沥青液的冷抽提仪器与材料。
2.2 沥青回收装置
2.2.1 旋转蒸发器沥青回收装置：采用如图T0727-1或图T0727-2所示回收装置，也可采用其他结构的回收装置。主要由下列部分组成：
(1) 旋转烧瓶：容量1000mL,置于加热装置上，可通入N₂或CO₂气体。回收沥青时，旋转烧瓶中可放入6个直径3mm 玻璃珠。
(2) 溶剂回收烧瓶：容量不小于1000mL。
(3) 减压抽气装置：可用真空泵，能形成满足试验要求的负压。
(4) 加热装置：油浴加热，加热能力不小于200℃。加热油为闪点高于215℃的硅油。油浴深度不小于100mm。
(5) 冷凝器：冷凝回收溶剂，冷却液采用循环冷却水。
(6) 旋转速度控制器：带驱动马达和速度控制器，能够控制旋转速度，控制精度为±2r/min。
图T0727-1旋转蒸发器沥青回收装置(加气式)1-旋转速度控制器；2-加热装置；3-旋转烧瓶；4-溶剂回收烧瓶；5-冷凝器；6-真空泵；7-气体流量计；8-真空计；9-沥青抽提液；10-凝气井；11-温度计；12-旋塞阀或感应旋塞阀图T0727-2旋转蒸发器沥青回收装置(不加气式)1-压力计；2-旋塞阀或感应旋塞阀；3-冷凝器；4-辅助进气口；5-转换阀；6-出水口；7-进水口；8-旋转驱动电机；9-真空调节器；10-到真空泵；11-螺栓夹；12-弹簧夹；13-输送管(末端约1/3进入旋转烧瓶);14-温度计；15-油浴；16-溶剂回收瓶；17-旋转蒸发瓶；18-抽提沥青液
2.2.2 蒸发瓶：耐压蒸发瓶，容量1L,由耐热玻璃制成，配有磨玻璃接头。
2.2.3 烧杯：容量为2L或5L。
2.3 压力计：能够测定绝对压力。两个，一个量程为0～100kPa,精度±0.5kPa,分辨率0.1kPa;一个量程为0～100kPa,精度±0.1kPa,分辨率0.1kPa。或者一个气压计，量程0～100kPa,精度±0.1kPa,分辨率0.1kPa。
2.4 气体流量计(限加气式):量程1000mL/min。
2.5 气源(限加气式):CO₂气体或纯度≥99.95%的N₂气体。气源储存在贮气钢瓶中，带减压阀。
2.6 温度计：数显式温度传感器，量程不小于200℃,精度±0.5℃。
2.7 灌样容器：带柄、深底的瓷坩埚或不锈钢锅，容积约250mL。
2.8 抽提溶剂：试剂级溶剂，可根据沥青类型选用溶解性最佳溶剂，如三氯乙烯、正溴丙烷、二氯甲烷和甲苯。若无规定，一般可采用三氯乙烯溶剂。
  注：沥青结合料在抽提溶剂中充分溶解非常重要，必要时可按本规程T0607测定溶解度，检验抽提溶剂的有效性。
  注：三氯乙烯宜在棕色玻璃瓶中密封、避光、通风储存。也可在钢桶中密封、避光、通风储存，但一旦打开，剩余溶剂应移人棕色玻璃瓶中密封、避光、通风储存。对于蒸馏回收再利用和长期存放的三氯乙烯溶液，应检验溶剂碱度高于7ppmNaOH当量，pH值高于7.2。仲裁试验时，不得采用回收溶剂。
2.9 其他：计时器等。
3 旋转蒸发器沥青回收装置的标定
3.1 新旋转蒸发器沥青回收装置或使用中每6个月标定一次。
3.2 用真空计标定减压抽气装置真空度，示值误差应≤±0.1kPa。
3.3 用流量计标定500mL/min 时流量，示值误差应≤±5mL/min。
3.4 用温度传感器标定油浴温度传感器，示值误差应≤±1℃。
3.5 标定旋转烧瓶的转速，误差应≤±2r/min。
4 试验准备
4.1 沥青回收试验应在通风橱或通风良好条件下进行。
4.2 试样准备
4.2.1 根据回收沥青检测项目，预估回收沥青残留物数量和沥青混合料试样数量。
4.2.2 从拌和厂、运料车或施工现场取松散热沥青混合料时，按T0701进行取样，试样不养生，缩分一份试样，尽快进行抽提试验。
4.2.3 对于冷拌沥青混合料、稀浆沥青混合料等松散潮湿沥青混合料，按T0701进行取样，简单缩分一份试样。将试样移入金属盘中，均匀摊平，用小铲等分割成小块；然后移入120℃±5℃烘箱中适当烘干，至间隔1h两次称量质量损失不大于2%,并适当破碎，尽快进行抽提试验。
4.2.4 对于稀释(冷补)沥青混合料松散试样，按T0701进行取样，缩分一份试样。将试样放置在成型温度+11℃的烘箱中，加热直至稀释剂质量充分蒸发，至间隔1h两次称量质量损失不大于2%,尽快进行抽提试验。加热过程中注意防火安全。
4.2.5 从沥青路面上钻取芯样或切割试件，或其他来源的结块沥青混合料，按T0701沥青混合料进行取样。按T0701中11.3或11.4进行处理，室内采用电风扇吹风干燥，至表面无自由水；再按11.3中温度，尽量取低值，在烘箱中加热至能够分散，加热宜不超过30min;取分散沥青混合料，缩分一份试样。
4.2.6 料堆上松散RAP等旧路面破碎料，按T0701沥青混合料进行取样，缩分一份试样。
4.2.7 一般以回收50～150g沥青预估一份沥青混合料试样数量。当需要更多回收沥青时，需要准备多份沥青混合料试样。
4.3 沥青抽提液的准备
4.3.1 可按如下方法之一准备透明的沥青抽提液，即沥青溶剂混合液：
(1) 按本规程T0722中4的要求，采用离心抽提仪法进行试样离心抽提得到滤液(沥青粉料溶剂混合液),然后按照4.11.1离心法或4.11.3压力过滤法分离出粉料，得到沥青抽提液。
(2) 按本规程T0722 中5的要求，采用筛塔式自动抽提仪方法，直接得到沥青抽提液。沥青抽提、粉料离心分离不得加热，且关闭溶剂蒸发回收功能，不得采用回收溶剂。
(3) 按本规程T0722中6的要求，采用滚筒式自动抽提仪方法，直接得到沥青抽提液。沥青抽提、粉料离心分离不得加热，且关闭溶剂蒸发回收功能，不得采用回收溶剂。

4.3.2      回收的沥青抽提液，应放在密封玻璃容器中避光保存，储存时间不超过20h。

4.3.3  回收沥青之前，检查抽提液表面是否有水，若有水则倾倒予以去除。
5  沥青回收试验方法与步骤(加气式回收装置)
5.1    将旋转蒸发回收装置按图 T0727-1  组装，固定旋转烧瓶，使其与水平方向成约 15°。接头均应密封，采用凡士林、甘油等密封、润滑玻璃接头。

5.2  接通循环冷却水，冷却水能够进入冷凝器中。

5.3     将加热装置的油浴预调至140℃±3℃,用温度传感器检查油浴中38mm 深度处温度。

5.4    抽真空至5.3kPa±0.7kPa;  打开蒸发装置的旋塞阀，将沥青抽提液缓慢吸入旋转烧瓶中，一次吸入沥青抽提液不宜超过400mLg

5.5 打开气源阀门，N₂或CO₂  以500mL/min 流速通过蒸发装置。启动旋转烧瓶驱动电机，以约40r/min 的速度旋转，并缓慢下降，使旋转烧瓶底部浸入油浴中约38mm 深度处。

5.6  控制旋转烧瓶浸没深度来调整溶剂蒸发速率，使通过冷凝器的蒸发溶剂能够稳定地回流到溶剂回收烧瓶中。必要时调整抽真空负压和氮气或二氧化碳流量来控制蒸发速率。

5.7  当蒸发至回收烧瓶抽提沥青液少于约100mL 时，停止氮气或二氧化碳流，吸入足够的沥青抽提液，再继续进行蒸发。也可以采用感应旋塞阀，连续添加抽提沥青液，使旋转烧瓶中抽提沥青液保持在约100mL。

5.8    重新调整蒸发参数，使蒸发速度稳定。当蒸发至冷凝管中冷凝率低于1滴/30s 时，将旋转烧瓶浸入至油浴38mm 深度，油浴温度175℃、氮气速率1000mL/min、真空度
93.3kPa,   蒸发 3 0min±1min,    直至冷凝率接近于零。

5.9  当蒸发结束后，关闭油浴，旋转烧瓶停止旋转，关闭真空，关闭气流和冷却水。移走旋转烧瓶，表面擦净。

5.10      从沥青混合料抽提至完成沥青回收，整个试验不宜超过24h。
6  沥青回收试验方法与步骤(不加气式回收装置)
6.1 将旋转蒸发回收装置按图T 0727-2 组装，固定旋转烧瓶，使其与水平方向成约 15°。接头均应密封，采用凡士林、甘油等密封、润滑玻璃接头。

6.2  接通循环冷却水，冷却水能够进入冷凝器中。启动旋转电机，将旋转烧瓶转速调整至75r/min±10r/min 。  缓慢下降旋转烧瓶至油浴深度38mm 处。

6.3     将加热装置的油浴预调至表T   0727-1 中 T₁ ±5℃。
表T0727-1  沥青回收蒸发条件

抽提溶剂沸点(℃)第1阶段温度 T₁ (℃)第1阶段绝对压力
P₁ (kPa)第2阶段温度
T₂ (℃)第2阶段绝对压力
P₂ (kPa)第3阶段温度 T₃ (℃)
三氯乙烯8790401602185
正溴丙烷7180301602185
二氯甲烷40.085851502175
甲苯110.6110401602185

6.4  开启真空泵抽真空，至负压(绝对压力)达到表 T0727-1 中 p₁±5kPa。

6.5  打开蒸发装置的旋塞阀，将沥青抽提液缓慢注入旋转烧瓶中，一次注入沥青抽提液不宜超过400mL。也可以采用感应旋塞阀，将沥青抽提液连续引入旋转烧瓶中，同时保持沥青抽提液注入速度与蒸发速度大致相等，使旋转烧瓶中一直保持约100mL 沥青抽提液。

6.6     保持抽真空，使整个系统形成负压，且不得低于表T0727-1    中 p₁-5kPa。

6.7     当绝大部分沥青抽提液完成蒸发后，必要时将气压缓慢恢复至大气压，清空溶剂回收瓶，然后再抽真空，恢复至表T0727-1 中 p₁±5kPa。

6.8     开始第二阶段的蒸发。将油浴温度调整至表T0727-1    中 T₂±5℃ 。  继续蒸发，直到溶剂完全蒸发，蒸发烧瓶中沥青泡沫消失。在3min±30s    内，缓慢将真空绝对压力调整至 P₂±0.5kPa。

6.9     继续蒸发至蒸发烧瓶中沥青泡沫消失。若蒸发10min,仍然有泡沫，则快速将油浴温度调高至表T0727-1  中 T₃±5℃,   继续蒸发，直至泡沫消失。

6.10     泡沫消失后，再蒸发10min。

6.11  当蒸发结束后，关闭油浴，旋转烧瓶停止旋转，关闭真空，关闭气流和冷却水。移走旋转烧瓶，表面擦净。

6.12     从沥青混合料抽提至完成沥青回收，整个试验不宜超过24h。
7  沥青蒸发残留物的处理
7.1   立即将沥青残留物从旋转烧瓶中移入预热至约163℃[预计针入度小于20 (0.1mm)  时175℃]的灌样容器中。必要时，可将旋转烧瓶倒扣在灌样容器上，在预热至约163℃(或175℃)烘箱中加热使沥青残留物完全流出。

7.2     将灌样容器中残留物搅拌均匀，置于预热至约163℃(或175℃)烘箱中加热3~ 10min。缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。为避免混进气泡，不得反复搅动试样。

7.3  按相关试验方法进行残留物的针入度等相应试验。全部试验应在试样准备后 72h 内完成。

7.4  若薄膜加热后不能及时进行残留物的下一步试验，可将各盛样盘中残留物全部刮入灌样容器内，搅拌均匀后带盖自然冷却，在不高于28℃下储存备用，储存时间不超过 7d 。再次利用时，将灌样容器带盖置于加热装置或干燥烘箱中加热至充分流动，加热时间不超过60min,加热温度应满足本规程T0602  中3.2.3要求，缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。此时，应在报告中予以说明。

7.5     取样按本规程T0614  测定沥青灰分。若灰分>1%,则残留物无效。

7.6     必要时可采用红外光谱仪等检测回收沥青中是否残留溶剂。
8  报告
8.1  试验项目名称和执行标准。

8.2  沥青混合料的类型及来源。

8.3  接样日期、样品描述。

8.4  试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。

8.5  试验温度、回收沥青的各项性质测定结果。

8.6  其他需要说明的情况。

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